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1 Introduction

Généralement la microstructure des argiles désigne la forme des particules argileuses et des vides, l’arrangement spatial des particules ainsi que les propriétés inter-particulaires de contact et de cimentation. L’un des pionniers ayant discuté de la microstructure des argiles est Terzaghi (Terzaghi, 1925), il a noté la structuration des argiles, de type « nid d’abeille » par exemple, est régie par les propriétés d’interactions de type physicochimiques agissant entre les particules. Les premiers travaux de recherche qui considèrent les aspects microstructuraux dans le comportement des argiles, ont connu des limitations liées principalement à la performance des techniques expérimentales. La situation a rapidement évolué au cours de la seconde moitié du 20^e siècle lorsque des dispositifs de plus en plus sophistiqués, et de haute technologie, ont été mis à disposition. Parmi ces dispositifs, on trouve les nouvelles méthodes d’observation de la microstructure telles que par exemple la microscopie électronique à balayage (MEB) (parfois couplée aux résultats de porosimétrie au mercure) utilisée par exemple par Pusch (1970), Delage et Lefebvre (1984), Hicher et al. (2000), et plus récemment de Delage (2010), Hattab et Fleureau (2010), Hammad et al. (2013) et Hattab et al. (2015). La microtomographie à rayons X (XR-µCT) a fait avancer l’observation expérimentale d’une manière très marquée, voir par exemple les travaux de Viggiani et al. (2004), Kawaragi et al. (2009) et Bésuelle et al. (2014).

Sur une argile marine intacte sous compression non confinée, associée à des investigations microstructurales, Pusch (1970) a mis en évidence une structure en forme de réseau de petits agrégats dont les liens s’endommagent progressivement avec l’augmentation de la déformation. Ce type de structure est souvent rencontré dans les argiles naturelles, Hattab et Favre (2010) corroborent ces résultats et montrent que le comportement des sédiments argileux intacts sur chemin oedométrique tend à rejoindre progressivement le comportement des sédiments remaniés, les observations de l’évolution de la microstructure montrent que ce type de comportement est dû à la dégradation progressive de la « colle » entre agrégats. Le chargement appliqué n’était pas assez élevé pour impacter les agrégats eux même. En consolidation uniaxiale, Bai et Smart (1997) ont mis en évidence la tendance des particules à s’orienter vers un plan privilégié, vers l’horizontale, montrant le développement une anisotropie induite dans le matériau. Sous consolidation triaxiale isotrope, les particules ont tendance à se réorienter à nouveau vers une organisation plus aléatoire. Les auteurs ont également confirmé la tendance des groupes de particules à s’assembler et à s’orienter parallèlement au plan de rupture en fin de chargement. Les observations effectuées par Hicher et al. (2000) sur deux argiles saturées (la kaolinite et la bentonite), en consolidation isotrope, n’ont pas mis en évidence une organisation préférentielle claire des particules. Cela signifie qu’un développement d’une isotropie structurelle s’organise dans le matériau. En chargement unidimensionnel et sous chargement triaxial, ces travaux ont montré en revanche le développement progressif d’orientations préférentielles des particules. Des essais sur le kaolin consolidé saturé, sous chargement triaxial, effectués par Hattab et Fleureau (2010) ont mis en évidence la relation entre le comportement mécanique et les mécanismes locaux. Ils ont ainsi montré l’apparition et le développement jusqu’à l’état critique, d’une anisotropie structurelle liée à l’activation du mécanisme déviatoire. Dans les argiles kaolinitiques comme dans la montmorillonite, Hattab (2011) et Hattab et al. (2015) ont montré qu’à l’état critique, des mécanismes de glissement pouvaient s’activer à l’échelle locale, en différentes régions de l’échantillon.

Ces dernières années la littérature a pu offrir de nombreux travaux expérimentaux et d’observation de qualité. Sur ces questions liées aux variations microstructurales en lien avec les chargements mécaniques, les travaux effectués viennent enrichir notablement la banque de données expérimentales. En revanche, des investigations qui s’intéressent plus particulièrement sur les effets du chemin et de l’histoire du chargement sur le mécanisme d’orientation des particules argileuses demeurent en nombre insuffisant. Cette question reste donc d’actualité, en particulier celle du mécanisme local qui gouverne le phénomène de dilatance des argiles. L’étude que nous proposons ici a pour but de contribuer à apporter de la lumière sur ces questions.

Les analyses expérimentales présentées dans cet article sont basées sur les résultats des travaux de Gao et al. (2019), d’essais triaxiaux normalement consolidés (NC) et surconsolidés (OC) effectués sur des échantillons de kaolin remaniés saturés. Les essais ont été réalisés à un niveau de contrainte donné, atteint par des chemins de contraintes différents (le chemin triaxial classique à σ’₃ constante et le chemin purement déviatoire). L’influence du niveau de contrainte a également été analysée en réalisant des observations à des niveaux de contrainte différents (nommés P2 et P3) le long d’un chemin de contrainte. Cette approche expérimentale permet, à un niveau de contrainte donné, de varier l’histoire du chargement et ainsi activer soit une contractance, soit une dilatance, dans le matériau.

En fin du chargement mécanique, les échantillons sont récupérés et délicatement conditionnés pour permettre de réaliser les observations des états microstructuraux. Cette investigation est réalisée au moyen des deux techniques, le MEB et la microtomographie (notée par la suite XR-µCT).

Ainsi, les orientations des particules, la morphologie des micropores, et les microfissures sont identifiées et analysées. La fissuration qui apparait dans le matériau fortement surconsolidé et sa variation sont discutées pour expliquer le phénomène de la dilatance.

2 Propriétés des matériaux et programme expérimental

2.1 Matériaux et essais mécaniques

Le matériau argileux de l’étude est le kaolin K13, c’est une argile synthétique commercialisée par Sibelco, en France. Les limites de liquidité et de plasticité sont respectivement w_L = 42 % et w_P = 21 %, et la densité des grains solides est G_s = γ_s/γ_w = 2,63. La méthode au bleu de méthylène a permis de mesurer la surface spécifique de cette argile qui est d’environ s = 27 m²/g. L’analyse par granulométrie au laser présentée dans la figure 1 montre qu’environ 60 % des « grains » sont inférieurs à 9 μm, et près de 20 % des grains ont une taille supérieure à 20 μm, ils représentent probablement des agrégats formés par un ensemble particules de kaolinite. La taille maximale enregistrée est de 80 μm, elle représente les grains de quartz disséminés dans le matériau. Les investigations microscopiques sont réalisées sur des petits échantillons, eux même découpés dans des éprouvettes plus grandes en dimensions ayant subi le chargement mécanique. Les éprouvettes pour les essais mécaniques sont cylindriques conçues à partir d’une boue dont la teneur en eau initiale est 1,5 w_L. La boue est sédimentée dans de l’eau, puis soumise à un chargement unidimensionnel sous une contrainte axiale de 120 kPa. Une carotte d’argile est alors obtenue, cet état du matériau représente l’état initial caractérisé par un indice des vides noté e₀₀. Les éprouvettes cylindriques ont une hauteur de 75 mm et un diamètre de 50 mm.

Les essais triaxiaux sont réalisés sur des échantillons saturés, puis consolidés sur chemin isotrope jusqu’à atteindre la contrainte de consolidation effective souhaitée p₀’. À ce stade l’échantillon d’argile est en condition Normalement Consolidé (noté NC) (Fig. 2a). Pour robtenir un échantillon d’argile Surconsolidée (noté OC), on réalise un chemin en chargement isotrope jusqu’à ce que la contrainte de consolidation effective atteint p₀’ = 1000 kPa, un déchargement isotrope est ensuite réalisé jusqu’à la valeur de la contrainte de consolidation souhaitée p₁’. Le degré de surconsolidation est donc défini par OCR = p₀’/ p₁’. Le chargement en cisaillement triaxial est ensuite réalisé, à l’issue de la consolidation, il peut suivre deux chemins de contrainte différents : le chemin de contrainte conventionnel, à σ’₃ constant, et le chemin purement déviatoire. La figure 2b illustre les chemins de chargement du programme d’essai. Durant les essais, les chemins triaxiaux peuvent être réalisés jusqu’à ce qu’il atteignent, dans le plan (p’, q), le niveau de contrainte souhaité : Deux niveau sont ciblés, le point noté P2, défini par p’₂ = 300 kPa et q₂ = 150 kPa, qui se situe en dessous de l’état critique, et le point P3, défini par p’₃ = 300 kPa, q₃ = 257 kPa, qui se situe dans une région très proche de l’état critique. Les indices des vides avant et après cisaillement triaxial, notés respectivement e₀ et e_f, ont été systématiquement mesurés. Les données sont présentées au tableau 1.

Dans ce tableau P et S représentent respectivement le chemin de contrainte purement déviatoire, et le chemin à σ’₃ constante ; p₀’ est la contrainte de consolidation effective avant cisaillement triaxial pour les échantillons normalement consolidés ; p₁’ est la contrainte de consolidation effective avant cisaillement triaxial pour les échantillons surconsolidés ; p’_f et q_f sont la contrainte effective moyenne et la contrainte déviatoire approchant le niveau P2 ou P3 ; e₀₀ est l’indice des vides après compression unidimensionnelle ; e₀ est l’indice des vides avant cisaillement triaxial ; e_f est l’indice des vides à la fin du cisaillement triaxial.

Fig. 1 Courbes de distribution granulométrique du kaolin K13. Particle size distribution curves of kaolin K13.

Fig. 2 Illustration d’essais triaxiaux reproduisant différents OCR, niveaux de contrainte et chemins de contrainte prise en compte : (a) phase de consolidation isotrope ; (b) phase de cisaillement triaxial. Triaxial test illustration with different OCRs, stress levels and stress paths considered: (a) isotropic consolidation stage; (b) triaxial shearing stage.

2.2 Méthodes pour les observations microstructurales

À l’issue des essais triaxiaux, les éprouvettes sont retirées de la cellule, puis découpées en tranches de 40 mm de hauteur, 10 mm d’épaisseur et 30 mm de largeur suivant la procédure présentée dans la figure 3. Des petits-échantillons sont ensuite découpés du centre de la tranche, ils servent aux observations de la microstructure, au MEB et au microtomographe (voir Fig. 3).

Fig. 3 Préparation des échantillons pour les observations microstructurales. Sample preparation for microstructural observations.

2.2.1 Technique d’observations au MEB

2.2.1.1 Préparation de petits échantillons et procédure expérimentale

Les petits-échantillons sont rectangulaires de dimensions 10 × 30 × 10 mm. Afin de préserver la texture du matériau argileux, les petits-échantillons sont d’abord congelés dans de l’azote liquide, puis lyophilisés suivant la technique recommandée par Delage et Pellerin (1984). Le lyophilisateur utilisé pour la préparation des échantillons est de marque LSC Alpha 2-4 (Martin Christ). Les surfaces d’observation sont parallèles à la contrainte axiale mécanique σ₁ de l’essai triaxial (Fig. 3). Ces surfaces ont été obtenues par fracturation dans leur section médiane des petits-échantillons congelés. Les échantillons microscopiques ainsi lyophilisés sont ensuite conservés dans un dessiccateur en attente de l’observation microstructurale au MEB. Pour l’observation, les surfaces sont métallisées avec de fines couches d’or qui les rendent électriquement conducteurs, ce qui évite toute accumulation de charge sur les surfaces d’observation. Les images de MEB sont réalisées dans un microscope de type JEOL de modèle JSM-6490. Les images sont de grossissements différents (p. ex. x3000 et x5000), elles sont prises sur plus de 17 zones sur la surface d’observation de chaque échantillon, comme illustré sur la figure 4.

Fig. 4 Acquisition d’images SEM : (a) plan d’observation ; (b) image x3000 ; (c) image x5000. SEM image acquisitions: (a) observation plane; (b) x3000 image; (c) x5000 image.

2.2.1.2 Méthodes quasi-quantitatives pour l’identification de l’orientation des particules

Les particules de kaolin ont une forme plate, elles sont constituées d’une succession de couches élémentaires parallèles. Une méthode semi-automatique a été utilisée pour identifier l’orientation des particules d’argile par rapport au plan horizontal (plan perpendiculaire à la direction de la contrainte axiale du chargement triaxial σ₁). Noter que l’angle 0° correspond au plan horizontal dont la normale est la direction de σ₁, un angle d’orientation 90° correspond au plan dont la normale est la direction de σ₃. Un exemple de traitement d’images est présenté en figure 5. La méthode semi-automatique est basée sur l’application conjointe des logiciels Photoshop et ImageJ utilisé par Hattab et al. (2010). Avec le logiciel Photoshop il est possible d’extraire une cartographie représentant les particules par leur bord. Celles-ci sont reproduites sous forme respectant l’orientation et la dimension (Fig. 5b) de la particule. Le logiciel ImageJ permet ensuite de réaliser un traitement d’image sur la cartographie, et calculer ainsi le nombre de particules orientées en fonction de l’angle d’orientation (Fig. 5c).

Considérant la taille moyenne des particules : Une image agrandie x5000, avec une zone d’observation de 25 × 19 µm, contient environ 150 à 200 particules (Fig. 4c) ; une image agrandie x3000, avec une zone de 42 × 32 µm, contient plus de 500 particules (Fig. 4b et 5). Se référant aux travaux de Barton (1974), on peut considérer que 400 à 500 mesures donnent une représentation tout à fait acceptable de la distribution des pores sur un diagramme en rosace (voir Fig. 5c), et qu’une image agrandie x3000 est représentative des propriétés du matériau dans la zone observée.

La figure 6 montre une étude de calibration utilisant la relation entre l’orientation globale des particules d’argile et le nombre d’images utilisées. Celles-ci, agrandies à x3000, permettent d’établir un seul diagramme en rosace. On montre que l’orientation préférentielle des particules (p. ex. de 127° à 172°) ne varie pas lorsque le nombre de particules comptées passe de 1940 sur 4 images, à 5984 sur 12 images. La direction de l’orientation mineure enregistre une variation non significative. Par conséquent on peut considérer que le traitement de 10 images d’agrandissement x3000 (contenant environ 5000 particules) est tout à fait suffisant pour représenter la zone dont les paramètres microstructuraux doivent être identifiés, et que le résultat est tout à fait représentatif de l’orientation globale des particules d’argile dans cette zone.

Fig. 5 Méthodes d’analyse de l’orientation des particules : (a) image brute ; (b) méthode semi-automatisée ; (c) diagramme en Rosace. Analysis methods of particle orientation: (a) raw image; (b) semi-automated method; (c) rose diagram; (d-e) automated method.

Fig. 6 Relation entre l’orientation globale des particules et le numéro de l’image : (a) 1940 particules dans 4 images ; (b) 4096 particules dans 8 images ; (c) 5984 particules dans 12 images. Relationship between global particle orientation and image number: (a) 1940 particles in 4 images; (b) 4096 particles in 8 images; (c) 5984 particles in 12 images.

2.2.1.3 Méthodes quantitatives pour l’identification de la forme et de l’orientation des pores

Une méthode automatisée basée sur le programme ImageJ a été utilisée pour quantifier les propriétés du réseau poreux à partir d’images MEB, comme le montre la figure 7. Cette méthode est similaire à celle utilisée dans l’identification de l’orientation des particules. Dans un premier temps, des procédures de seuil sont effectuées pour transformer les images brutes en niveaux de gris (Fig. 7a) en images binaires (Fig. 7b) ; l’algorithme de bassin versant ajustable disponible dans ImageJ est ensuite utilisé pour différencier les limites des pores puis les séparer (Fig. 7c) ; Les pores segmentés de l’image sont alors représentées sous forme d’ellipses comme on peut le voir sur la figure 7d. L’opération de seuillage est effectuée plusieurs fois sur chaque image, et la valeur moyenne est adoptée dans l’analyse finale. Les propriétés géométriques (p. ex. la longueur du grand axe, la longueur du petit axe et l’angle d’inclinaison) des pores (ellipses) sont ensuite mesurées avec le logiciel ImageJ. La forme des pores est caractérisée par sa géométrie plus ou moins arrondie (R_s) appelée rapport d’aspect, il est défini comme le rapport entre la longueur de l’axe mineur noté b et la longueur de l’axe majeur noté a. R_s varie d’une valeur proche de zéro (R_s à 0) lorsque le pore très allongé, à 1 lorsque le pore est arrondi (R_s = 1). La définition de l’orientation des pores est similaire à celle de l’orientation des particules expliquée ci-dessus, elle caractérise la direction de l’axe principal d’un pore par rapport au plan horizontal.

La figure 8 illustre les méthodes quantitatives d’identification de la forme et de l’orientation des pores.

Fig. 7 Méthodes d’analyse de la structure et morphologie des pores : (a) image brute ; (b) seuil ; (c) séparation ; (d) ajustement des ellipses. Analysis methods of pore structure: (a) raw image; (b) threshold; (c) separation; (d) ellipses fitting.

Fig. 8 Caractérisation de la géométrie des pores : (a) forme des pores ; (b) orientation des pores. Characterization of pore geometry: (a) pore roundness; (b) pore orientation.

2.2.2 Technique de numérisation XR-µCT

2.2.2.1 Préparation de petits-échantillons et procédure expérimentale

Afin d’identifier les réseaux de fissures dans les échantillons, l’observation au microtomographe a été utilisée. Pour préparer l’échantillon destiné à l’observation, des échantillons rectangulaires de 10 × 30 × 10 mm sont d’abord extraits de la tranche de sol #2 (présentée à la Fig. 3). La démarche illustrée en figure 9 est ensuite adoptée pour préparer l’échantillon. Dans cette illustration, σ’₁ est la contrainte axiale appliquée pendant les essais triaxiaux, elle est représentée ici pour indiquer la direction de l’échantillon dans l’analyse au XR-µCT. La figure 9c présente la photographie d’un petit-échantillon utilisé pour la numérisation XR-µCT. Les scans XR-µCT sont réalisés dans le cadre de la tomographie micro-informatique 3D haute résolution (XR-Solutions Ltd).

Fig. 9 Préparation de petits échantillons pour les scanners XR-µCT (a) première étape ; (b) deuxième étape ; (c) photo d’un échantillon. Small-sample preparation for XR-µCT scans: (a) the first step; (b) the second step; (c) sample photo.

2.2.2.2 Méthodes quantitatives pour l’identification des fissures locales

Les fissures locales dans les petits-échantillons sont divisées en deux groupes, les microfissures et les mésofissures. Les microfissures, identifiées au niveau microscopique, sont observées par MEB. Elles se présentent sous forme de pores plutôt étroits et allongés le long d’un plan. De part et d’autre de ce plan des groupes de particules s’associent et s’arrangent face-face. Ces microfissures peuvent apparaître aussi bien ouvertes que fermées. Les fissures mésoscopiques sont scannées par la technique XR-µCT. Près de 2000 tranches sont obtenue à partir de projections CT à l’aide du logiciel X-Act. Les données sont analysées avec le logiciel Avizo 8.0 de visualisation d’images. Les images (Fig. 10b) contenant les mésofissures sont extraites des tranches brutes (voir Fig. 10a). Des filtres gaussiens et médians sont appliqués pour lisser les images tout en préservant le contraste aux limites (Fig. 10c). On pratique ensuite une segmentation avec la fonction « Interactive Thresholding » disponible dans le logiciel Avizo, cela permet de distinguer les vides de la matière solide (Fig. 10d). Les vides d’un volume inférieur à cinq fois la taille du voxel sont négligés, la fonction « Enlever l’îlot » permet ensuite de les éliminer (Fig. 10e). Une surface de fissuration 3D peut ensuite être créée (elle est représentée en Fig. 10f), les paramètres géométriques (longueur, épaisseur et angle d’inclinaison) des fissures peuvent alors être mesurés.

Fig. 10 Procédures de traitement d’images pour l’acquisition de mésofissures : (a) image brute ; (b) image extraite ; (c) image filtrée ; (d) image segmentée ; (e) image enlevée des îles ; (f) création de fissures 3D. Image processing procedures for the acquisition of mesocracks: (a) raw image; (b) extracted image; (c) filtered image; (d) segmented image; (e) islands-removed image; (f) 3D crack generation.

3 Comportement mécanique du kaolin sur différents chemins de contrainte triaxiaux

Généralement on peut considérer que la déformation volumique totale sur chemin de contrainte à σ’₃ constante est le résultat de la variation des deux composantes du tenseur de contrainte : la contrainte isotrope effective, notée p’, qui produit une déformation volumique en contractance, et la contrainte déviatoire, notée q, qui produit une déformation volumique qui peut être contractante ou dilatante. Le long d’un chemin de contrainte purement déviatoire, la déformation volumique totale ne résulte que de l’évolution de l’incrément de contrainte déviatoire. Elle peut être donc soit contractante soit dilatante comme l’expliquent Hattab et Hicher (2004).

3.1 Influence de l’histoire de chargement sur le comportement obtenu à un niveau de contrainte donné (niveau P2)

La figure 11 montre les résultats d’essais mécaniques en conditions NC et OC, avec différents chemins de contraintes : Chemin de contrainte purement déviatoire, et chemin de contrainte à σ’₃, constante) menés jusqu’au niveau (P2) sur le plan des contraintes.

Fig. 11 Chemins triaxiaux résultats et niveau de contrainte P2 : (a) plan (p’-q) ; (b) plan (ε1-q) ; (c) plan (ε1-εv) ; (d) plan (log p’-e). Triaxial testing results at a given stress level P2 for different stress paths: (a) (p’-q) plane; (b) (ε1-q) plane; (c) (ε1-εv) plane; (d) (log p’-e) plane.

3.1.1 Sur chemin de contrainte purement déviatoire

Les figures 11a et 11b montrent les essais NC_P300_P2 et OCR3.3_P300_P2 menés en chargement purement déviatoire, en condition normalement consolidé et surconsolidé. Si sur le plan (ɛ₁-q) on se place à la même valeur du déviateur, la déformation axiale de NC_P300_P2 apparaît nettement supérieure à celle de OCR3.3_P300_P2. Cela indique, comme on peut s’y attendre, le rôle du OCR dans l’évolution de résistance du matériau. On peut également observer clairement que le chemin OC (OCR3.3_P300_P2) mène à une dilatance du matériau, alors que le NC (NC_P300_P2) provoque une contractance (Fig. 11c). La figure 11d montre que l’indice des vides du chemin OCR3.3_P300_P2 a légèrement augmenté en raison du phénomène de dilatance, le chemin NC_P300_P2 est lui sur une variation en décroissance de l’indice des vides associée à une densification du matériau.

3.1.2 Chemin de contrainte à σ^’₃ constante

Le comportement sur ce chemin triaxial classique à σ’₃ constante dans les argiles saturées remaniées est bien sûr bien connu. Les deux essais sur chemins normalement consolidés (NC) et surconsolidé (OC) réalisés dans le cadre de cette étude, tous menés jusqu’au niveau de contrainte P2, exhibent une contractance (Fig. 11). Le chemin OCR4.0_S250_P2 met en évidence une déformation volumique inférieure à celle du chemin NC_S250_P2. Sur le plan (log p’-e) le chemin surconsolidé OCR4.0_S250_P2 suit progressivement la ligne de gonflement (C_s) et on peut d’ores et déjà remarquer qu’en P2 la dilatance n’est pas encore activée.

3.2 Influence du niveau de contrainte sur un chemin de contrainte donné

La figure 12 présente le comportement mécanique obtenu en NC et OC en chargement triaxial à différents niveaux de contrainte (P2 et P3 avec P2 < à P3). Le chemin de contrainte est purement déviatoire.

Fig. 12 Résultats d’essais triaxiaux sur chemins purement déviatorique – Influence du niveau de contrainte (a) plan (p’-q) ; (b) plan (ε1-q) ; (c) plan (ε1-εv) ; (d) plan (log p’-e). Triaxial testing results along a given stress path for different stress levels: (a) (p’-q) plane; (b) (ε1-q) plane; (c) (ε1-εv) plane; (d) (log p’-e) plane.

3.2.1 Sur argile normalement consolidée

La figure 12c montre que la déformation volumique sur NC_P300_P3 est supérieure à celle sur NC_P300_P2. Des niveaux de contrainte plus élevés entraînent donc une plus forte déformation volumique comme on pouvait le prévoir. Pour un niveau de contrainte plus élevé, la figure 12d montre un indice des vides plus faible pour NC_P300_P3 en raison d’une plus grande contractance, comparé à NC_P300_P2 ayant été soumis à un niveau de contrainte inférieur. On peut remarquer qu’au niveau du point P3, l’échantillon a déjà atteint l’état critique dans les deux plans (p’-q) et (log p’-e).

3.2.2 Sur argile surconsolidée

L’échantillon OCR3.3_P300_P3 ayant été chargé jusqu’au niveau de contrainte P3 présente, comme on pouvait le prévoir, une déformation volumique plus importante comparé au cas P2 (Fig. 12c), cela induit une variation plus importante de l’indice des vides (voir Fig. 12d). Dans le cas d’argiles fortement OC, un niveau de contrainte élevé sur un chemin de contrainte purement déviatoire rend le phénomène de dilatance plus marqué. On peut par ailleurs remarquer qu’en P3 l’état critique n’a pas encore été atteint sur le chemin log p’-e.

3.3 Discussion sur les mécanismes de déformation volumique à l’échelle macroscopique

Dans la figure 13a nous avons reporté la variation de la déformation volumique plastique, estimée à partir des résultats expérimentaux, en fonction du déviateur q. Les chargements ont été menés sur différents chemins et histoire de chargement jusqu’au niveau de contrainte fixé P2, voir figure 11a sur le plan (p’-q). La figure 13b montre ces chemins de contraintes triaxiaux sur le plan (p’-q) normalisé par la contrainte effective de consolidation p’₀.

En figure 13b, nous avons également superposé les trois domaines de comportement, établis par Hattab et Hicher (2004) sur des chemins de contrainte purement déviatoires : Le domaine de dilatance, le domaine pseudo-élastique volumique (tel que défini par Biarez et Hicher, 1994) et le domaine de contractance. Dans ce plan les déformations volumiques qui se développent dans le domaine pseudo-élastique ne sont dues qu’à la variation de la composante isotrope du tenseur de contrainte, cela avait été montré sur différents chemins de contrainte. En dehors de ce domaine, la déformation volumique sera le résultat d’un couplage entre la déformation volumique due à la partie isotrope du tenseur de contrainte et la déformation volumique due à sa partie déviatoire (Hattab et Hicher, 2004). Les résultats de la figure 13a confirment ce comportement et montrent clairement que, dans des conditions normalement consolidées, la variation de la déformation volumique plastique sur différents chemins (le chemin de contrainte à σ’₃ constante ou le chemin de contrainte à p’ constante) reste équivalente. Dans le cas surconsolidé, le chemin purement déviatoire conduit au phénomène de dilatance, avec des déformations volumiques plastiques négatives. Le chemin de contrainte à σ’₃ constante induit par ailleurs des déformations volumiques plastiques négligeables. Ces résultats sont tout à fait cohérents avec les résultats obtenus par Hattab et Hicher (2004).

Dans ce qui suit, nous cherchons à analyser l’organisation microstructurale du matériau lorsque celui-ci est sous chargement mécanique mené à un niveau de contrainte donné, suivant différents chemin et histoire de chargement.

Fig. 13 Mécanismes de déformation volumétrique : (a) plan (εpv-q) ; (b) plan normalisé (p’-q). Volumetric strain mechanisms: (a) (εpv-q) plane; (b) normalized (p’-q) plane.

4 États microstructuraux liés aux chemins de contrainte triaxiaux

4.1 Analyse de l’orientation des particules d’argile et modes conceptuels d’orientation

4.1.1 Orientation globale des particules argileuses

4.1.1.1 Sur chemin de consolidation isotrope

En se basant sur la procédure expérimentale décrite dans la section 2.2.1, l’organisation microstructurelle peut être identifiée à l’aide d’un diagramme rosace où le pourcentage de particules comptées est donné en fonction de leur orientation. L’orientation 0° représente ici le plan perpendiculaire à σ’₁, qui est la direction de la contrainte effective majeure. La figure 14a montre le chemin en chargement isotrope effectué sur deux échantillons différents, le premier est soumis à une contrainte isotrope p’₀ = 300 kPa (essai ISO_300), le second à p’₀ = 1000 kPa (essai ISO_1000). Les diagrammes en rosace correspondant à ces deux échantillons sont illustrés en figure 14b, on peut alors observer l’orientation plutôt aléatoire des particules d’argile. Cette tendance peut être considérée comme approchant une microstructure isotrope. La légère tendance vers une orientation horizontale, particulièrement claire dans le diagramme ISO_300, indique que l’orientation préférentielle des particules provoquée par le chargement initial de compression unidimensionnelle pour la préparation de la carotte, n’a pas été complètement effacée. Cette orientation préférentielle initiale des particules, qui a pris forme avant le chargement triaxial, définit l’anisotropie initiale. L’orientation des particules activée lors du chargement triaxial définit l’anisotropie induite.

Les propriétés d’orientation globale des particules peuvent être représentée par les courbes d’orientation, comme le montre la figure 14c, où le pourcentage de particules est représenté en fonction de leur orientation. La ligne de dépolarisation structurelle (ligne D) représente une microstructure parfaitement isotrope d’un matériau argileux fictif (Hattab et Fleureau, 2010). En comparant entre elles les différentes courbes, on peut constater que la courbe ISO_1000, résultat d’un chargement isotrope et d’une contrainte de consolidation plus forte (p’₀ = 1000 kPa) tend plus encore vers la ligne D. Cela montre une tendance plus marquée vers l’isotropie microstructurale. Ces courbes d’orientation sont tout à fait équivalentes au diagramme en rosace mais cette représente une forme de représentation mieux adaptée pour montrer l’évolution de la microstructure.

Fig. 14 Orientation des particules–courbe globale sous chargement isotrope : (a)chemin de contrainte ; (b) diagramme en rosace ; (c) courbe d’orientation. Global particle orientation of clay specimens under isotropic consolidation: (a) stress path; (b) rose diagram; (c) orientation curve.

4.1.1.2 Chargement triaxial − Influence de l’histoire de chargement

Nous abordons dans cette section l’influence de l’histoire de chargement sur l’organisation de la microstructure. Nous considérons le niveau de contrainte au point donné P2.

La figure 15 montre les orientations globales des particules, au niveau de contrainte P2, pour différents chemins de contrainte. La figure 15b concerne le chemin normalement consolidé (voir aussi Fig. 15a) tandis que la figure 15d concerne le chemin surconsolidé (voir aussi Fig. 15c).

Pour les chemins normalement consolidés (NC_P300_P2 et NC_S250_P2 sur la Fig. 15b), les particules se réorientent globalement vers des angles de 127° à 172°. L’orientation préférentielle des particules est environ 150°, ce qui correspond à un angle de 30° par rapport au plan horizontal. Ces résultats signifient que le matériau a tendance à développer localement une anisotropie structurelle. Pour les chemins surconsolidés (OCR3.3_P300_P2 et OCR4.0_S250_P2 à la Fig. 15d), la microstructure semble dépendre du chemin de chargement. Dans le cas du OCR3.3_P300_P2 (le chemin de contrainte triaxial étant purement déviatoire), les particules sont principalement orientées vers des angles de 97° à 157°. L’orientation préférentielle moyenne est d’environ 135°. Dans le cas de du OCR4.0_S250_P2 (le chemin de contrainte étant à σ’₃ constante), un grand nombre de particules s’orientent vers les angles de 142° à 172° et de 8° à 22°. L’orientation préférentielle des particules est de 150° environ. L’aspect à considérer dans ces résultats réside dans la forme que présentent les différentes courbes d’orientation. Quelle que soit le chemin de contrainte suivi, les courbes ont des pics plutôt marqués lorsque le matériau est normalement consolidé. En revanche, dans les cas surconsolidé, les courbes font apparaître une forme plutôt arrondie des pics, ceci est particulièrement évident dans le cas des chemins purement déviatoires (voir par exemple, OCR3.3_P300_P2). Les pics arrondis semblent être directement liés à la dilatance développée au niveau macro. On peut observer le pic plus marqué du cas OCR4.0_S250_P2, rappelons que dans ce cas le chemin triaxial n’a pas été mené assez loin en chargement pour que la dilatance puisse se développer (on peut le voir clairement sur la Fig. 11d). Cette caractéristique résultant d’un chemin de contrainte à σ’₃ constante semble être liée à la contractance et à l’influence de la partie isotrope de la contrainte sur le comportement dans la première phase du chargement. L’observation des images MEB (voir par exemple les images de la Fig. 16) permet de mieux comprendre les variations de ces courbes d’orientation. On peut ainsi lier le phénomène de dilatance avec une organisation typique de la microstructure. On montre dans ce cas que les particules, plus ou moins associées en groupes, sont globalement orientées le long de lignes tortueuses (cas du OCR3.3_P300_P2, Fig. 16e et à moindre mesure sur OCR4.0_S250_P2), plus la dilatance est marquée plus la tortuosité est importante. Dans le cas normalement consolidé, les images mettent en évidence une structure dense avec des particules associées face à face et fortement orientées par groupes vers un plan bien marqué (par exemple, NC_P300_P2 sur la Fig. 16c et NC_S250_P2 sur la Fig. 16b). Cette caractéristique de particules fortement orientées semble être directement liée à la contractance et à la densification du matériau.

Fig. 15 Orientation globale des particules sous différents chemins triaxiaux : (a-b) en NC ; (c-d) en OC. Global particle orientation of clay specimens under different triaxial stress paths: (a-b) NC specimens; (c-d) OC specimens.

Fig. 16 Images MEB observées dans le plan vertical : ISO_300 ; (b) NC_S250_P2 ; (c) NC_P300_P2 ; (d) OCR4.0_S250_P2 ; (e) OCR3.3_P300_P2. Representative SEM images observed in the vertical plane of specimens: (a) ISO_300; (b) NC_S250_P2; (c) NC_P300_P2; (d) OCR4.0_S250_P2; (e) OCR3.3_P300_P2.

4.1.1.3 Influence du niveau de contrainte

Sur le plan (p’-q) de la figure 17, on considère deux niveaux de contrainte différents, le niveau P2 et le niveau P3, atteints après des chemins de contrainte purement déviatoires. Les figures 17a et 17b concernent des essais normalement consolidés, les figures 17c et 17d concernent des essais surconsolidés. Les formes des courbes P3 sont tout à fait semblables et cohérentes avec celles des courbes P2, ces résultats viennent confirmer les propriétés d’orientation décrites précédemment comme on peut le constater sur la figure 17b. Les résultats montrent également que l’orientation préférentielle des particules est plus marquée lorsque le niveau de contrainte est élevé. Par exemple, le pourcentage maximal d’orientation des particules pour OCR3.3_P300_P2 est d’environ 15 %, alors qu’il est d’environ 18 % pour OCR3.3_P300_P3 (Fig. 17d).

Fig. 17 Orientation globale des particules des échantillons d’argile à différents niveaux de contrainte triaxiale : (a-b) échantillons NC ; (c-d) échantillons OC. Global particle orientation of clay specimens at different triaxial stress levels: (a-b) NC specimens; (c-d) OC specimens.

4.1.2 Model conceptuel et Modes d’orientation

L’analyse nous a mené à proposer cinq modes d’orientation typiques, associés au comportement mécanique de l’argile. Le tableau 2 résume ces modes d’orientation conceptuels identifiés :

• Mode de dépolarisation (mode I) : tel que défini par Hattab et Fleureau (2010), le mode I est caractérisé par une orientation aléatoire des particules. La microstructure étant celle d’un matériau fictif à microstructure parfaitement isotrope. Le mode I se développe en chargement isotrope, les courbes d’orientation tendent vers la ligne D sans présenter un pic évident. Dans les essais de charge isotrope présentés (ISO_300 et ISO_1000), la microstructure analysée met en évidence cette tendance (Fig. 14 et 16a pour illustration).

• Mode lignes obliques (mode II) : les particules sont associées face à face et fortement orientées par groupes vers un plan d’orientation marqué. Ce mode est observé sur des argiles soumises à des chemins triaxiaux normalement consolidés. Les courbes d’orientation des particules présentent un pic très marqué marqué (cas de NC_P300_P2 et NC_P300_P3, voir Fig. 17b et 16c pour illustration).

• Mode « lignes tortueuses-obliques » (mode III) : caractérisé par des groupes de particules associées et orientées globalement le long de lignes tortueuses vers la même direction. Ce mode apparaît lorsque l’argile est surconsolidée, et semble être principalement lié au phénomène de dilatance. Les particules sont parallèles aux « lignes tortueuses-obliques », les courbes d’orientation présentent un pic arrondi (cas de OCR3.3_P300_P2 et OCR3.3_P300_P300_P3, voir Fig. 17d et 16e pour illustration).

• Mode lignes obliques croisées (mode IV) : correspond au mode « lignes obliques », mais avec deux « plans obliques » croisés en forme de T. On observe un pic marqué de la courbe d’orientation avec quelques points légèrement au-dessus de la ligne D dans l’autre cadran par rapport à l’axe 90° (cas de NC_S250_P2 sur les Fig. 15b et 16b pour illustration).

• Mode lignes croisées-tortueuses-obliques (mode V) : correspond au mode « lignes tortueuses-obliques », mais avec deux « plans tortueuses-obliques » croisés en forme de T. Nous supposons que le développement de ce mode est possible en cas d’argile surconsolidée, ce cas est fortement liée au phénomène de dilatance. Il présente des deux côtés de l’axe 90° deux pics arrondis sur la courbe d’orientation.

Ce concept de modes d’orientation typiques rentre dans le cadre de ce qui avait été proposé par Hattab et Fleureau (2010). L’argile normalement consolidée et légèrement surconsolidée, sous chargement isotrope, conduit au mode I. Le chemin de contrainte à σ’₃ constante, en condition légèrement surconsolidée avec un comportement contractant, présente un état de microstructure en mode IV et mode II. Ce mode devient de plus en plus marqué lorsque le niveau de contrainte approche la ligne d’état critique. En revanche, dans le domaine de la contractance mais proche du domaine pseudo-élastique, les auteurs ont observé une persistance du mode I. Ils ont expliqué que cet état de microstructure typique est probablement lié au rôle important joué par la partie isotrope du tenseur de contrainte dans la déformation au cours du chargement. Dans le cadre de cette étude des réponses ont été apportées sur l’évolution de la microstructure en lien avec le niveau et l’histoire du chargement triaxial, ce qui nous permet avancer que :

• Pour un niveau de contrainte donné dans le plan (p’-q), la microstructure semble être directement liée aux mécanismes de déformations volumiques. Pour les cas d’argile normalement consolidée, quel que soit le chemin de contrainte, un même mode d’orientation est mis en évidence, ils est lié à la densification du matériau qui se développe à l’échelle macro. Dans l’argile surconsolidée, au même niveau de contrainte, le mode d’orientation dépend principalement du chemin de contrainte. Le long du chemin de contrainte purement déviatoire, dans le domaine de la dilatance, la microstructure est organisée en mode III (ou VI) avec des lignes tortueuses. Ces lignes peuvent être définies comme des points faiblesse localisés, se présentant sous forme de microfissures ouvertes. Celles-ci peuvent se propager aux échelles méso. La figure 18 est une illustration déduite de cette étude, qui traduit les mécanismes d’orientation des particules en relation avec le mécanisme de déformation volumique. En particulier, pour les courbes d’orientations globales :

  Fig. 18 Évolution de l’orientation globale des particules d’argiles sous chargement triaxial : (a) en contractance ; (b) en dilatance. Evolution of global particle orientation of clays under triaxial loading: (a) contractant mechanism; (b) dilatant mechanism.

• lorsque la courbe s’approche de la ligne D de dépolarisation (charge isotrope), la microstructure présente le mode I.

• lorsque la courbe présente un pic marqué, un seul pic ou deux pics de part et d’autre de l’axe 90°, la microstructure s’organise selon les modes IV ou II.

• lorsque la courbe présente des pics arrondis, un seul pic ou deux pics de part et d’autre de l’axe 90°, la microstructure présente les modes V et III.

Lorsque l’on augmente le niveau de contrainte pour s’approcher de la ligne d’état critique, l’orientation globale exhibe un pic unique, conduisant à des microstructures des modes II et III.

Les modes d’orientation doivent être associés à l’espace poral et à sa distribution géométrique ; le couplage des deux systèmes peut définir l’état de confinement du matériau à l’échelle du VER. Cette partie de l’étude est traitée dans ce qui suit.

4.2 Analyses de la forme des pores et de l’orientation des pores

Les propriétés géométriques des pores associées aux orientations des particules permettent de quantifier plus précisément la microstructure de l’argile à un niveau de contrainte donné sous chargement triaxial. Le cas du niveau de contrainte P2 est étudié dans cette analyse, sachant que les résultats au niveau de contrainte P3 donnent des tendances tout à fait similaires. Différents paramètres sont considérés ici pour aborder la configuration de l’espace poreux : rayon de courbure (R_s), orientation des pores par rapport au plan horizontal (dont la normale est la direction de σ’₁). Ces deux paramètres permettent d’établir efficacement l’état et la forme du réseau poreux et sa dépendance à l’histoire du chargement.

4.2.1 Analyse du paramètre de forme des pores

Le paramètre de forme définit la forme géométrique des micropores. Il est abordé en utilisant des analyses de traitement d’images au MEB selon la méthode expliquée précédemment dans la section 2.2.1. R_s = 1 signifie une forme du pore parfaitement arrondie. La figure 19 montre la distribution du rapport d’aspect des pores dans les images (nombreuses) traitées. R_s est exprimé en fonction du pourcentage de pores. Dans cette figure, le niveau de contrainte P2 (tel que défini par exemple dans les Fig. 15a et 15b), est pris en compte pour l’argile normalement consolidée et surconsolidée. Toutes les courbes montrent des distributions uni-modales, avec un pic du rapport d’aspect maximal bien marqué et relativement éloigné de R_s = 1. Cela qui signifie que la forme de pores est majoritairement elliptique. On peut remarquer que, pour les cas normalement consolidés, les courbes de distribution du rapport d’aspect sont très similaires, et assez proches de la courbe obtenue pour chemin à σ’₃ constante en surconsolidé. Dans ces cas de comportement contractant, la forme des pores semble plutôt aplatie, alors que dans le cas surconsolidé, où se développe une dilatance à l’échelle macro, la courbe se déplace vers la droite affichant la signature de pores globalement plus arrondis. La forme du pic apparaît également plus arrondie. Cela démontre que, pour le comportement dilatant, les pores sont plus ouverts et sont de forme elliptique. Ce résultat est concordant avec l’analyse précédente de l’orientation des particules, et montre que les pores ouverts sont situés entre les groupes de particules orientées, disposées en modes V et III (Fig. 20). L’analyse de l’orientation globale des pores qui suit permettra de renforcer cette observation.

Fig. 19 Variation de la forme des pores le long de différents chemins des contraintes : (a-b) en NC ; (c-d) en OC. Pore roundness of specimens along different stress paths: (a-b) NC specimens; (c-d) OC specimens.

Fig. 20 Micropores ouverts (zones sombres) identifiés sur les images MEB : OCR3.3_P300_P2. Open micropores (black areas) identified in SEM images: OCR3.3_P300_P2.

4.2.2 Analyse de l’orientation globale des micropores

La figure 21 est une illustration de l’influence de l’histoire du chargement sur l’orientation globale des pores. Retenons que l’étude précédente montre à travers la variation du paramètre R_s une l’argile dont les pores sont forme elliptique plus ou moins aplatie. L’interprétation des courbes d’orientation des pores est similaire à celle des courbes d’orientation des particules. Une ligne D^Pore peut être définie, elle représente (en termes d’orientation des pores) à la ligne D de dépolarisation. Pour un comportement contractant, cas des chemins normalement consolidés et des chemins à σ’₃ constante surconsolidées, les résultats montrent une forte orientation des pores principalement entre 0°–15° et 165°–180°, cette orientation est associée à des formes elliptiques aplatie. En revanche, dans le cas du comportement dilatant, sur les chemins de contrainte purement déviatoires en conditions surconsolidées, la courbe d’orientation des pores tend plus ou moins vers la ligne D^Pore. Cette tendance est tout à fait cohérente à celle de la courbe d’orientation des particules de la figure 15d. L’orientation des pores, aux formes elliptiques ouvertes, suit donc l’orientation des particules, associées par groupes, vers des directions de lignes plutôt tortueuses. À ce stade de l’étude, il nous semble raisonnable de considérer certains de ces systèmes poreux, en particulier ceux qui ont des formes elliptiques ouvertes, comme des points de faiblesse localisé à l’intérieur du matériau, où des microfissures peuvent se former, et se propager à travers les échelles. Ce point est examiné dans ce qui suit.

Fig. 21 Orientation globale des pores sur différents chemins de contrainte : (a) : cas NC ; (b) cas OC. Global pore orientation of specimens along different stress paths: (a) NC specimens; (b) OC specimens.

4.3 Analyse microscopique et mésoscopique des fissures

L’objectif de cette partie est de tenter d’identifier les propriétés des fissures à travers les échelles en utilisant deux techniques d’observation. Le traitement d’image au MEB a été utilisé pour identifier les fissures microscopiques, et le Microtomographe XR-µCT, pour détecter les fissures mésoscopiques. Les travaux ont été effectués sur des échantillons soumis au chargement mécanique comme expliqué précédemment, le niveau de contrainte P2 a été considéré (voir les méthodes de mesure et d’observation présentées à la section 2.2).

On peut voir sur les images au MEB de la figure 22 des microfissures qui se développent dans les deux cas, dans les argiles normalement consolidées et dans les argiles surconsolidées. Ces microfissures se présentent sous la forme de groupes de particules orientées principalement dans une organisation face à face le long de plans orientés. Les images montrent des longueurs de fissures variant de 5 à 15 µm, avec une épaisseur de 0,5–1,0 µm, leur distribution suit les modes d’orientation établis précédemment. Les images présentées corroborent assez bien le concept du mode d’orientation ; en mixant ces images avec l’analyse de l’espace poreux, on peut alors identifier comme suit les propriétés des microfissures :

• Dans le cas d’un comportement contractant, pour les argiles normalement consolidées et surconsolidées sur des chemins de contrainte à σ’₃ constante, des microfissures apparaissent comme des plans parallèles orientés, formés de particules disposées selon le mode II, et présentent des pores elliptiques aplaties (Fig. 22a–22d).

• Dans le cas du comportement dilatant, pour l’argile surconsolidée sur un chemin de contrainte purement déviatoire, les microfissures apparaissent plus ou moins orientées en lignes brisées formées par des particules disposées selon le mode III, et présentent des pores en forme elliptique ouverts (Fig. 22e et 22f).

Les images XR-µCT présentées dans la figure 23 montrent une différence majeure entre les structures mésoscopiques des argiles normalement consolidées et surconsolidées. La formation de mésofissures semble être liée aux chemins de chargement triaxial. Ce résultat concerne le développement de mésofissures dans le cas d’un comportement dilatant de l’argile surconsolidée le long d’un chemin de contrainte purement déviatoire. Des mésofissures ouvertes, plus ou moins parallèles, sont clairement observées dans ce cas, comme le montrent les figures 23e et 23f (cas du OCR3.3_P300_P2). On peut avancer que ces résultats sont cohérents avec les observations à l’échelle micro, ce qui conforte l’hypothèse selon laquelle des microfissures locales ont pu se propager à l’échelle méso. Ce mécanisme local de base apparaît comme celui qui gouverne le comportement dilatant dans les argiles.

Des mésofissures plus régulières apparaissent également dans le cas d’argile surconsolidée le long d’un chemin de contrainte à σ’₃ constante, dans la phase de contractance initiale (voir Fig. 23c et 23d). Là encore, même si le matériau est globalement plus dense, des microfissures ont pu se propager jusqu’à l’échelle méso. Dans le cas normalement consolidé, aucune mésofissure évidente n’est observée (cas du NC_P300_P2, voir Fig. 23b). Il est à noter que ce résultat ne signifie pas l’absence d’une microfissuration. Localement, des mésofissures fermées peuvent exister dans la matière argileuse dense, mais elles n’ont pas été capturées par la technique que nous avons développée pour l’observation XR-µCT. Une illustration de la surface 3D est donnée en figure 24, avec trois coupes transversales d’une fissure mésoscopique typique observée dans le OCR3.3_P300_P2. On peut noter la complexité de cette fissure en 3D présentant une surface plutôt tortueuse. L’épaisseur et la longueur des sections transversales de la bande de fissures sont respectivement de 20 à 35 µm et de 0,4 à 0,8 mm. Les angles d’inclinaison de deux sections verticales de la bande de fissuration sont d’environ 46° et 43°, ce qui donne l’angle d’inclinaison.

Fig. 22 Microfissures observées par MEB à l’intérieur des échantillons : (a) NC_S250_P2 ; (b) NC_P300_P2 ; (c) NC_P300_P3 ; (d) OCR4.0_S250_P2 ; (e) OCR3.3_P300_P2 ; (f) OCR3.3_P300_P3. Micro-cracks observed by SEM within specimens: (a) NC_S250_P2; (b) NC_P300_P2; (c) NC_P300_P3; (d) OCR4.0_S250_P2; (e) OCR3.3_P300_P2; (f) OCR3.3_P300_P3.

Fig. 23 Projections XR-µCT et tranches (méso-cracks = mésofissures) : (a-b) NC_P300_P2 ; (c-d) OCR4.0_S250_P2 ; (e-f) OCR3.3_P300_P2. XR-µCT projections and slices of specimens: (a-b) NC_P300_P2; (c-d) OCR4.0_S250_P2; (e-f) OCR3.3_P300_P2.

Fig. 24 Fissure 3D sur le cas OCR3.3_P300_P2 : (a) surface 3D ; (b) coupe transversale dans le plan (x-z) ; (c) coupe transversale dans le plan (x-y) ; (d) coupe transversale dans le plan (y-z). 3D crack within the specimen OCR3.3_P300_P2: (a) 3D surface; (b) cross-section in (x-z) plane; (c) cross-section in (x-y) plane; (d) cross-section in (y-z) plane.

5 Conclusions

Le mécanisme de dilatance et sa relation avec l’évolution de l’état microstructural des argiles remaniées sont analysés dans cette étude à travers une série d’essais et d’observation à l’échelle macroscopique et microscopique. Les résultats ont montré les points suivants :

• Pour un niveau de contrainte P2 donné, dans le plan (p’-q), l’argile normalement consolidée met en évidence un comportement contractant. L’argile surconsolidée peut présenter une déformation volumique différente, elle est directement liée au chemin de contrainte. La dilatance s’est développée dans le cas surconsolidé sur le chemin purement déviatoire, alors que des déformations volumiques plastiques négligeables ont été enregistrées sur chemin à σ’₃ constante.

• Sous chargement isotrope, les particules d’argile présentent une tendance vers une orientation globale plutôt aléatoire, même si l’orientation préférentielle initiale, provoquée par la consolidation unidimensionnelle de confection de la carotte, n’est pas complètement effacée.

• Sous chargement triaxial, une texture dense avec de nombreuses particules associées face à face se développe progressivement dans l’argile normalement consolidée (anisotropie induite). Dans l’argile surconsolidée, un réarrangement suivant des lignes tortueuses des particules, associées par groupes, se développe lorsque le chemin est purement déviatoire. Différentes microstructures semblent se former dans le cas du chargement à σ’₃ constante. On peut avancer que l’orientation globale des particules est directement liée au mécanisme de déformation volumique.

• Cinq modes conceptuels d’orientation des particules d’argile sont proposés, ils définissent les caractéristiques locales de la microstructure. Les cinq modes sont : Le mode dépolarisation, le mode « lignes obliques », le mode « lignes tortueuses-obliques », le mode « lignes croisées-obliques » et le mode « lignes croisées-tortues-obliques ». L’activation de ces modes d’orientation dépend fortement de l’histoire du chargement (p. ex. OCR, chemin de contrainte et niveau de contrainte) de l’argile. Ces modes conceptuels permettent d’associer des propriétés microstructurales aux mécanismes de déformations volumiques.

• Différentes propriétés de forme et d’orientation du système poreux ont été identifiées, et associées au développement de la contractance et de la dilatance sous chargement triaxial. Les micropores elliptiques observés dans un échantillon dilatant sont ouverts alors que ceux d’un échantillon contractant sont plutôt fermés. Les micropores ouverts suivent l’orientation des particules argileuses, et forment des zones de faiblesse dans le matériau qu’on peut assimiler à des microfissures. Celles-ci peuvent s’amorcer et se propager pendant le chargement mécanique.

• Des microfissures ont été observées entre des groupes de particules fortement orientées dans l’argile normalement consolidée et l’argile surconsolidée. Les microfissures associées au comportement dilatant se présentent sous une forme plus ouverte. À l’échelle mésoscopique, une série de fissures ouvertes plus ou moins parallèles est observée par la technique XR-µCT. Ce réseau de micro-mésofissuration ouverte constitue le mécanisme local de base qui gouverne le phénomène de dilatance.

Références

Liste des tableaux

Liste des figures

	Fig. 1 Courbes de distribution granulométrique du kaolin K13. Particle size distribution curves of kaolin K13.
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	Fig. 2 Illustration d’essais triaxiaux reproduisant différents OCR, niveaux de contrainte et chemins de contrainte prise en compte : (a) phase de consolidation isotrope ; (b) phase de cisaillement triaxial. Triaxial test illustration with different OCRs, stress levels and stress paths considered: (a) isotropic consolidation stage; (b) triaxial shearing stage.
Dans le texte

	Fig. 3 Préparation des échantillons pour les observations microstructurales. Sample preparation for microstructural observations.
Dans le texte

	Fig. 4 Acquisition d’images SEM : (a) plan d’observation ; (b) image x3000 ; (c) image x5000. SEM image acquisitions: (a) observation plane; (b) x3000 image; (c) x5000 image.
Dans le texte

	Fig. 5 Méthodes d’analyse de l’orientation des particules : (a) image brute ; (b) méthode semi-automatisée ; (c) diagramme en Rosace. Analysis methods of particle orientation: (a) raw image; (b) semi-automated method; (c) rose diagram; (d-e) automated method.
Dans le texte

	Fig. 6 Relation entre l’orientation globale des particules et le numéro de l’image : (a) 1940 particules dans 4 images ; (b) 4096 particules dans 8 images ; (c) 5984 particules dans 12 images. Relationship between global particle orientation and image number: (a) 1940 particles in 4 images; (b) 4096 particles in 8 images; (c) 5984 particles in 12 images.
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	Fig. 7 Méthodes d’analyse de la structure et morphologie des pores : (a) image brute ; (b) seuil ; (c) séparation ; (d) ajustement des ellipses. Analysis methods of pore structure: (a) raw image; (b) threshold; (c) separation; (d) ellipses fitting.
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	Fig. 8 Caractérisation de la géométrie des pores : (a) forme des pores ; (b) orientation des pores. Characterization of pore geometry: (a) pore roundness; (b) pore orientation.
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	Fig. 9 Préparation de petits échantillons pour les scanners XR-µCT (a) première étape ; (b) deuxième étape ; (c) photo d’un échantillon. Small-sample preparation for XR-µCT scans: (a) the first step; (b) the second step; (c) sample photo.
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Fig. 10 Procédures de traitement d’images pour l’acquisition de mésofissures : (a) image brute ; (b) image extraite ; (c) image filtrée ; (d) image segmentée ; (e) image enlevée des îles ; (f) création de fissures 3D. Image processing procedures for the acquisition of mesocracks: (a) raw image; (b) extracted image; (c) filtered image; (d) segmented image; (e) islands-removed image; (f) 3D crack generation.

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	Fig. 11 Chemins triaxiaux résultats et niveau de contrainte P2 : (a) plan (p’-q) ; (b) plan (ε1-q) ; (c) plan (ε1-εv) ; (d) plan (log p’-e). Triaxial testing results at a given stress level P2 for different stress paths: (a) (p’-q) plane; (b) (ε1-q) plane; (c) (ε1-εv) plane; (d) (log p’-e) plane.
Dans le texte

	Fig. 12 Résultats d’essais triaxiaux sur chemins purement déviatorique – Influence du niveau de contrainte (a) plan (p’-q) ; (b) plan (ε1-q) ; (c) plan (ε1-εv) ; (d) plan (log p’-e). Triaxial testing results along a given stress path for different stress levels: (a) (p’-q) plane; (b) (ε1-q) plane; (c) (ε1-εv) plane; (d) (log p’-e) plane.
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	Fig. 13 Mécanismes de déformation volumétrique : (a) plan (εpv-q) ; (b) plan normalisé (p’-q). Volumetric strain mechanisms: (a) (εpv-q) plane; (b) normalized (p’-q) plane.
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	Fig. 14 Orientation des particules–courbe globale sous chargement isotrope : (a)chemin de contrainte ; (b) diagramme en rosace ; (c) courbe d’orientation. Global particle orientation of clay specimens under isotropic consolidation: (a) stress path; (b) rose diagram; (c) orientation curve.
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	Fig. 15 Orientation globale des particules sous différents chemins triaxiaux : (a-b) en NC ; (c-d) en OC. Global particle orientation of clay specimens under different triaxial stress paths: (a-b) NC specimens; (c-d) OC specimens.
Dans le texte

	Fig. 16 Images MEB observées dans le plan vertical : ISO_300 ; (b) NC_S250_P2 ; (c) NC_P300_P2 ; (d) OCR4.0_S250_P2 ; (e) OCR3.3_P300_P2. Representative SEM images observed in the vertical plane of specimens: (a) ISO_300; (b) NC_S250_P2; (c) NC_P300_P2; (d) OCR4.0_S250_P2; (e) OCR3.3_P300_P2.
Dans le texte

	Fig. 17 Orientation globale des particules des échantillons d’argile à différents niveaux de contrainte triaxiale : (a-b) échantillons NC ; (c-d) échantillons OC. Global particle orientation of clay specimens at different triaxial stress levels: (a-b) NC specimens; (c-d) OC specimens.
Dans le texte

	Fig. 18 Évolution de l’orientation globale des particules d’argiles sous chargement triaxial : (a) en contractance ; (b) en dilatance. Evolution of global particle orientation of clays under triaxial loading: (a) contractant mechanism; (b) dilatant mechanism.
Dans le texte

	Fig. 19 Variation de la forme des pores le long de différents chemins des contraintes : (a-b) en NC ; (c-d) en OC. Pore roundness of specimens along different stress paths: (a-b) NC specimens; (c-d) OC specimens.
Dans le texte

	Fig. 20 Micropores ouverts (zones sombres) identifiés sur les images MEB : OCR3.3_P300_P2. Open micropores (black areas) identified in SEM images: OCR3.3_P300_P2.
Dans le texte

	Fig. 21 Orientation globale des pores sur différents chemins de contrainte : (a) : cas NC ; (b) cas OC. Global pore orientation of specimens along different stress paths: (a) NC specimens; (b) OC specimens.
Dans le texte

	Fig. 22 Microfissures observées par MEB à l’intérieur des échantillons : (a) NC_S250_P2 ; (b) NC_P300_P2 ; (c) NC_P300_P3 ; (d) OCR4.0_S250_P2 ; (e) OCR3.3_P300_P2 ; (f) OCR3.3_P300_P3. Micro-cracks observed by SEM within specimens: (a) NC_S250_P2; (b) NC_P300_P2; (c) NC_P300_P3; (d) OCR4.0_S250_P2; (e) OCR3.3_P300_P2; (f) OCR3.3_P300_P3.
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	Fig. 23 Projections XR-µCT et tranches (méso-cracks = mésofissures) : (a-b) NC_P300_P2 ; (c-d) OCR4.0_S250_P2 ; (e-f) OCR3.3_P300_P2. XR-µCT projections and slices of specimens: (a-b) NC_P300_P2; (c-d) OCR4.0_S250_P2; (e-f) OCR3.3_P300_P2.
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	Fig. 24 Fissure 3D sur le cas OCR3.3_P300_P2 : (a) surface 3D ; (b) coupe transversale dans le plan (x-z) ; (c) coupe transversale dans le plan (x-y) ; (d) coupe transversale dans le plan (y-z). 3D crack within the specimen OCR3.3_P300_P2: (a) 3D surface; (b) cross-section in (x-z) plane; (c) cross-section in (x-y) plane; (d) cross-section in (y-z) plane.
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