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Numéro
Rev. Fr. Geotech.
Numéro 165, 2020
Microstructure des matériaux argileux – conséquences pour l’ingénieur
Numéro d'article 1
Nombre de pages 12
DOI https://doi.org/10.1051/geotech/2020024
Publié en ligne 22 janvier 2021

© CFMS-CFGI-CFMR-CFG, 2021

1 Points importants

Une méthode permettant la caractérisation statistique de la microstructure des roches argileuses est présentée et appliquée en exemple sur une lamine argileuse de Bowland. L’erreur relative sur la mesure de la fraction argileuse dans des domaines de microstructure indépendants est la même pour peu de domaines de grande taille que pour beaucoup de domaines de petite taille. Lorsque la fraction argileuse est caractérisée expérimentalement par des méthodes d’imagerie à des erreurs relatives très faibles, de l’ordre de 1 %, la taille de la surface à caractériser doit être pluricentimétrique, ce qui questionne la faisabilité de telles acquisitions avec les moyens technologiques actuels et la finalité des résultats obtenus, caractérisant des volumes élémentaires non pas à une échelle donnée mais incluant plusieurs échelles à la fois.

2 Introduction

Les roches argileuses, certaines pouvant être riches en matière organique, sont des roches sédimentaires à dominante argileuse. Dans un contexte énergétique, leur faible perméabilité et leurs interactions physicochimiques avec les solutés leur permet de constituer un milieu de haute capacité de confinement de ressources naturelles (hydrocarbures), et de stockage de déchets en formation géologique (radioactifs, CO2, eau). L’optimisation du rendement et de la sûreté de l’extraction de ressources, ainsi que de l’enfouissement des déchets nécessite une bonne connaissance de leur structure et leur comportement à court et long termes, et pour les différentes sollicitations thermiques, hydromécaniques et chimiques rencontrées pendant et après l’exploitation, telles que : l’augmentation de la température autour des colis de déchets, la désaturation et re-saturation en eau de la roche, l’excavation mécanique des galeries et des puits, la fracturation hydraulique, etc. Les roches argileuses sont généralement caractérisées comme des matériaux multi-échelles (Yven et al., 2007 ; Garcia et al., 2011 ; Gaboreau et al., 2011 ; Shen et al., 2012 ; Sone et Zoback, 2013 ; Keller et al., 2013). Leur comportement thermo-hydromécanique (THM) à l’échelle macroscopique dépend du comportement et de la distribution spatiale de leurs composants aux petites échelles. Le phénomène de retrait des roches argileuses lors d’un séchage illustre bien ce comportement multi-échelle. Lors d’une diminution de l’humidité relative ou de l’élévation de la température, l’intensité des déformations macroscopiques des roches argileuses est en partie dépendante de la teneur en eau de la matrice argileuse ainsi que de l’anisotropie du milieu (Pham et al., 2007 ; Hédan et al., 2012, 2014, 2018 ; Fauchille et al., 2016), celle-ci étant contrôlée par l’orientation plus ou moins marquée des particules argileuses et des inclusions rigides tels que les quartz et carbonates (Robinet et al., 2012 ; Fauchille, 2015). La localisation des fissures de séchage est fonction des hétérogénéités multi-échelles et de la direction préférentielle des plans sédimentaires (Montès et al., 2004 ; Soe et al., 2009 ; Hédan et al., 2012 ; Wang, 2012 ; Fauchille et al., 2014). Cependant, malgré ces études, les relations entre la microstructure et les mécanismes thermo-hydromécaniques (THM) sont complexes et multiples, et restent relativement mal comprises (Cosenza et al., 2019 ; Fauchille et al., 2019).

L’objectif principal de cet article est de présenter une méthode qui permet de caractériser statistiquement la microstructure de ce type de matériau pour définir des volumes élémentaires représentatifs, qui permettront de mieux justifier le choix des échantillonnages pour des essais THM en laboratoire. À long terme, l’évaluation de la variabilité de la microstructure et des propriétés THM associées sera un apport pour des approches de modélisation numérique.

La méthode permet de définir des surfaces et volumes élémentaires représentatifs et de déterminer la taille et le nombre d’échantillons en fonction de l’incertitude acceptée sur la mesure d’un paramètre choisi qui caractérise la microstructure, et à l’inverse de définir l’incertitude de mesure de ce paramètre caractérisant un échantillon dont la taille a été fixée par des contraintes expérimentales (taille de l’éprouvette, préparation, etc.). Cette méthode est présentée ici dans le cas de roches argileuses mais peut s’appliquer à d’autres matériaux dont la microstructure est l’objet d’étude, tels que les matériaux anthropiques, argileux ou non (exemple : matériaux cimentaires, matériaux à base d’argilite gonflante, céramiques).

3 Les roches argileuses

3.1 Les argilites

Selon les communautés scientifiques, les termes roche argileuse, argilite, schiste, roche carbonée, « shale » ou encore « mudstone » en anglais ont souvent des significations différentes. Les paragraphes suivants rappellent la définition d’argilite et de roche carbonée, termes qui seront utilisés dans la suite de ce manuscrit.

Les argilites sont des roches sédimentaires d’origine détritique terrigène, c’est-à-dire que leurs composants sont hérités principalement d’autres roches ou de sédiments préexistants, qui ont subi une altération chimique et/ou une érosion physique. Les argilites ont été formées par diagenèse à partir de l’enfouissement de sédiments argileux (Pettijohn, 1957), et n’ont pas ou peu subi de modifications générales importantes à l’état solide de leur composition minérale et de leur microstructure. Ces modifications sont contrôlées par l’évolution des pressions et températures au cours du temps, ainsi que par un apport d’éléments chimiques par des écoulements de fluide dans la roche. La diagenèse à basse température et basse pression constitue la limite inférieure du métamorphisme, ce qui a conduit à classer les argilites parmi les roches sédimentaires (Tab. 1).

Les argilites sont composées en grande partie de minéraux de taille moyenne inférieure à 3,9 μm (Tab. 1) (Wentworth, 1922). La définition des argilites fait donc avant tout référence à la granulométrie de ses composants. En général, par leur taille ces minéraux sont souvent des phyllosilicates, qui caractérisent les minéraux argileux (par exemple : kaolinite, illite, smectite, interstratifiés), mais peuvent être aussi des carbonates (calcite) de taille micrométrique ou sub-micrométrique (Sammartino et al., 2003). Cependant, il n’y a pas de seuil clair utilisé pour définir la proportion de minéraux argileux nécessaire pour considérer la roche comme une argilite.

Les minéraux argileux présents dans les argilites proviennent principalement d’un dépôt sédimentaire. Après sédimentation et diagenèse, les argiles de dépôt des argilites sont le plus souvent orientées et participent à la formation de plans d’anisotropie au sein du matériau. Le dépôt et l’accumulation de minéraux argileux caractérisent généralement les milieux hydrodynamiques calmes. En plus des minéraux argileux, les argilites contiennent également des carbonates, quartz, feldspaths, minéraux lourds (pyrite par exemple), en proportions variables (Gaucher et al., 2004 ; Lerouge et al., 2018) pouvant également être orientés.

De très faible conductivité hydraulique (typiquement < 10−12 m.s−1), les argilites sont des niveaux géologiques aquicludes. Elles se présentent sous forme de roches « couverture » sur la partie sus-jacente de couches aquifères plus poreuses et plus perméables, par exemple, dans le cas de réservoirs naturels ou anthropiques d’hydrocarbures (pétrole, gaz), de CO2 ou d’eau (réservoir souterrain de gaz en formation aquifère, par exemple). En France et en Europe, différentes formations géologiques sont étudiées dans le contexte du stockage de déchets radioactifs : les argilites du Callovo-Oxfordien, appelée aussi argilites de Bure (Meuse/Haute-Marne, France) (Gasc-Barbier et al., 2004 ; Robinet et al., 2012 ; Wang et al., 2015 ; Desbois et al., 2017 ; Stavropoulou et al., 2018), les argilites de Tournemire du Toarcien (Aveyron, France) (Bonin, 1998 ; Cabrera et al., 2001 ; Hédan et al., 2012, 2014 ; Tsang et al., 2012 ; Cosenza et al., 2016 ; Fauchille et al., 2016 ; Bonnelye et al., 2017a, 2017b), les argilites à Opalines de Mont Terri en Suisse (Thury, 2002 ; Nussbaum et al., 2011 ; Bossart et al., 2002, 2018), etc. D’autres formations, non définies comme des argilites comme l’argile de Boom (Belgique), sont aussi étudiées dans ce contexte.

Le terme argilite ne doit pas être confondu avec les termes « schiste » ou « shale ». Les schistes sont des roches métamorphiques, ce qui n’est pas le cas des argilites. Lorsque les contraintes de pression et température et la circulation de fluides sont suffisantes, les argilites peuvent devenir des schistes et passent donc de la catégorie des roches sédimentaires aux roches métamorphiques. Le « shale » est généralement la dénomination commerciale d’une roche contenant plus de 1,5–2 % en masse de matière organique pour une exploitation de ressources hydrocarbonées (Jarvie, 2012), que la proportion d’argiles soit importante ou non. Un « shale » n’est pas toujours une roche argileuse mais peut être aussi à dominante quartzeuse ou carbonatée (Milner et al., 2010 ; Hammes et al., 2011 ; Chalmers et al., 2012). La notion de shale est donc beaucoup plus générale que la notion d’argilite et ne dépend ni de la granulométrie, ni de la minéralogie, même si de manière générale les shales ont une granulométrie fine. À notre connaissance, il n’existe pas de traduction du mot « shale » en français. Le mot « mudstone » correspond en revanche à la traduction littérale d’argilite en français.

Les argilites présentent une variabilité naturelle induisant des variabilités de comportement. De l’échelle de la formation à l’échelle microscopique, différents types d’hétérogénéités sont présents et influencent leur comportement THM : des nodules calcaires de taille centimétrique à décimétrique organisés en bancs (Okay et al., 2013) ; des concrétions carbonatées de taille centimétrique influençant par exemple la localisation de fissures de dessiccation (Hédan et al., 2012) ; un litage sédimentaire (Bennett et al., 1991 ; Charpentier et al., 2001) à l’échelle millimétrique et dont certains niveaux sont plus ou moins cimentés, induisant des vitesses des ondes P supérieures perpendiculairement aux plans de stratification (David et al., 2007 ; Ghorbani et al., 2009) et une meilleure résistance en compression uniaxiale dans le sens du dépôt par exemple ; des morphologies et tailles variables des inclusions rigides micrométriques (Robinet et al., 2012 ; Fauchille, 2015) ; des minéraux argileux orientés selon les plans de stratification et autour des inclusions rigides (Noiret, 2009) ; des fractions de matrice argileuse variables à l’échelle micrométrique, etc.

Tableau 1

Localisation des argilites dans la classification des roches détritiques terrigènes (Wentworth, 1922 ; Pettijohn, 1957).

Argillaceous rocks in the classification of siliciclastic sedimentary rocks (Wentworth, 1922; Pettijohn, 1957).

3.2 Les roches carbonées argileuses

Les roches carbonées sont des roches sédimentaires résultant de l’accumulation et de la décomposition de matière organique issus d’êtres vivants. Contrairement aux roches argileuses détritiques terrigènes pour lesquelles les composants sont principalement d’origine minérale, les composants des roches carbonées sont en partie d’origine organique. Cependant, certaines roches carbonées comportent des minéraux argileux en proportions importantes, du quartz et des carbonates, ces éléments pouvant être majoritaires par rapport à la matière organique, on parle alors de roches argilo-carbonées (exemples : roches argilo-carbonées de Bowland et Kimmeridge au Royaume-Uni ; Haynesville, Woodford, Marcellus, aux États-Unis) (Milner et al., 2010 ; Hammes et al., 2011 ; Chalmers et al., 2012). Les roches argilo-carbonées représentent donc une partie des roches carbonées.

3.3 Facteurs microstructuraux influençant le comportement THM des roches argileuses

Le comportement THM macroscopique des roches argileuses est contrôlé par leur microstructure, faisant intervenir différents échelles et types d’hétérogénéités. Cependant, bien que reconnues, les relations entre la microstructure et la déformation THM ne sont pas encore clairement expliquées, malgré un certain nombre de facteurs identifiés à différentes échelles : la réponse des roches argileuses à des sollicitations hydriques, thermiques ou mécaniques est en partie fonction de l’état hydrique des échantillons, de la minéralogie moyenne, de l’arrangement des hétérogénéités minéralogiques, de l’anisotropie liée à l’orientation des minéraux argileux et des inclusions rigides (quartz, carbonates, micas, feldspaths, pyrites), de l’histoire géologique et mécanique du matériau, de l’échelle d’observation et de la taille des échantillons (Bauer-Plaindoux et al., 1998 ; Pham et al., 2007 ; Yang et al., 2012 ; Wang et al., 2013 ; Fauchille et al., 2014, 2016 ; Bonnelye et al., 2017a, 2017b ; Hédan et al., 2018). A priori différents, ces facteurs sont tous liés à la microstructure du matériau et à la répartition spatiale des hétérogénéités (lentilles argileuses, agrégats carbonatés ou quartz cimentés, variabilité spatiale de la porosité, lamines sédimentaires, fissure préexistantes, etc.) à une échelle millimétrique à infra-millimétrique. Des hétérogénéités de diverses tailles étant présentes dans ces argilites, il est ainsi nécessaire de caractériser de façon quantitative leurs microstructures pour discuter ensuite de la notion de volume élémentaire représentatif.

4 Caractérisation quantitative de la microstructure

Les méthodes d’imagerie (microscopie optique, microscopie électronique à balayage, environnementale ou à double faisceaux, à transmission, à force atomique ; tomographies neutronique ou à rayons X, etc.) sont communément utilisées pour caractériser la microstructure 2D et 3D de nombreux géomatériaux. Ces méthodes permettent d’apporter des informations locales sur des surfaces ou volumes plus ou moins larges en fonction de la technologie utilisée, et à différentes résolutions spatiales. Elles sont en général utilisées en complément d’autres techniques qui permettent d’acquérir des données moyennes sur les échantillons comme la porosimétrie au mercure afin de mesurer la porosité connectée, ou la diffraction aux rayons X permettant de déterminer des fractions semi-quantitatives des phases minéralogiques présentes dans les échantillons.

4.1 Méthode générale

En fonction de la méthode d’imagerie choisie, les échantillons (carottes de forage par exemple, extraites dans une direction donnée) de roche argileuse sont découpés (à la scie ou au laser par exemple) pour obtenir la taille voulue, et polis pour avoir un état de surface de qualité suffisante pour la segmentation des phases minéralogiques sur les images acquises (Fig. 1). La préservation des échantillons avant préparation est une étape critique, qui doit être menée avec beaucoup d’attention afin de prévenir toute modification importante de la microstructure. Les perturbations hydriques et mécaniques sont à éviter autant que possible.

La méthode est divisée en plusieurs étapes (Fig. 1) :

  • l’acquisition de l’image ;

  • le post traitement de l’image comprenant le filtrage et la segmentation des phases minéralogiques ;

  • le partitionnement de l’image en domaines de taille égale ;

  • les calculs statistiques réalisés sur un ensemble de valeurs d’une propriété p choisie qui caractérise la microstructure de chaque domaine (exemple : porosité, fraction argileuse).

La méthode est présentée ici dans un cas général et ces étapes ne dépendent ni de la technique, ni de la propriété choisie pour caractériser la microstructure. En revanche, la préparation de l’échantillon dépend de la technique utilisée pour l’acquisition de l’image. Le cas d’une image 2D est présenté en utilisant la microscopie électronique à balayage et le cas d’une image 3D en tomographie à rayons X, mais d’autres méthodes peuvent être utilisées à condition que l’image soit suffisamment grande pour permettre sa partition en plusieurs domaines indépendants.

thumbnail Fig. 1

Méthode de caractérisation quantitative basée sur la discrétisation d’une image 2D ou 3D de la microstructure d’une roche argileuse. (εr(p) : erreur relative sur la propriété p ; N : nombre de sous-échantillons représentant les partitions de l’échantillon initial ; D × D : aire du domaine dans lesquel p est mesurée).

Statistical method based on the partition of a 2D or 3D image of clayrock’s microstructure. (εr(p): relative error of the p parameter; N: number of sub-samples which represent the partitions of the initial sample; D × D: area of the domain in which p is measured).

4.2 Acquisition d’image

4.2.1 Cas 2D : acquisition d’une image grand champ en microscopie électronique à balayage

4.2.1.1 Préparation de l’échantillon

La surface de l’échantillon doit être finement polie au préalable pour permettre une segmentation optimisée des différentes phases minéralogiques présentes sur des images de microscopie électronique à balayage avec imagerie en électrons rétrodiffusés. Un polissage par granulométrie décroissante, sur disque de silice ou à l’aide de produits diamantés, ou un polissage ionique sont recommandés (Dvorkin, 2009 ; Desbois et al., 2011 ; Fauchille, 2015). Pour optimiser l’état de surface de l’échantillon et éviter son éclatement lors du polissage, celui-ci peut être également imprégné dans une résine polymérisée (Sardini et al., 2009 ; Prêt et al., 2010 ; Robinet et al., 2012).

4.2.1.2 Acquisition d’une image grand champ

L’imagerie en microscopie électronique à balayage (MEB) permet d’obtenir des images de la surface de matériaux naturels ou anthropiques à des échelles du cm au nm. La surface observée est balayée par un faisceau d’électrons incidents qui pénètre dans un volume de l’échantillon appelé volume d’intégration, dont la taille dépend de l’énergie cinétique des électrons, la tension d’accélération, et du numéro atomique moyen des éléments présents dans l’échantillon. Les électrons incidents interagissent avec l’échantillon pour aboutir à la réémission simultanée d’électrons secondaires et rétrodiffusés dont la quantité est convertie en niveaux de gris pour former une image de la surface. Les niveaux de gris des images sont fonction de la minéralogie locale et de la porosité. L’acquisition d’images dans un microscope électronique à balayage conventionnel est généralement effectuée sous vide (par exemple 10−6 mbar) et requiert un échantillon à l’état sec pour tous les modes d’acquisition, ou sous vide partiel mais pour des modes d’observation sélectionnés (rétrodiffusés). En revanche, l’acquisition peut être effectuée dans un microscope électronique à balayage environnemental pour des échantillons humides mais il faut veiller à ce que l’échantillon n’évolue pas (gonflement, retrait, fissuration…) pendant l’observation.

L’acquisition d’une image grand champ consiste à acquérir une nombre déterminé d’images réparties en n lignes et m colonnes avec 15 à 20 % de surface en commun d’une image à l’autre pour permettre un recollage optimisé (Fauchille, 2015 ; Cosenza et al., 2019). Les bords communs des images sont ensuite recollés par suivi de marqueurs, manuellement ou automatiquement selon les modèles de microscope (Figueroa Pilz et al., 2017 ; Buckman et al., 2018). L’image finale sur laquelle figurent toutes les images acquises doit être suffisamment grande pour permettre son partitionnement en au moins 10 domaines pour les calculs statistiques. La granulométrie fine des roches argileuses impose une acquisition d’image à un une résolution inférieure au μm.pixel−1.

4.2.2 Cas 3D : acquisition par tomographie à rayons X

La tomographie à rayons X est une méthode non destructive très répandue en géosciences et de manière plus générale en sciences des matériaux, permettant la reconstruction d’images 3D d’un objet (Ketcham et Carlson, 2001 ; Cnudde et Boone, 2013 ; Keller et al., 2013 ; Ma et al., 2017). L’absorption d’un faisceau de rayons X transmis dans une épaisseur de l’échantillon est collectée grâce un détecteur suivant des orientations multiples (de l’échantillon ou du détecteur). Les images numériques 3D reconstruites sont composées de niveaux de gris, chaque voxel correspondant au coefficient d’atténuation local du faisceau incident. Les niveaux de gris du volume reconstruit caractérisent les différences de densité et de composition au cœur de l’échantillon imagé. Les caméras communément utilisées en tomographie à rayons X permettent d’obtenir des résolutions de quelques μm pour des échantillons de diamètre de quelques millimètres. La méthode ne nécessite pas de préparation d’échantillon particulière.

4.3 Segmentation des phases minéralogiques

Les différentes phases à analyser sur les images (par exemple : matrice argileuse, quartz, carbonates…) sont d’abord seuillées, c’est-à-dire que les intervalles de niveaux de gris correspondant à chaque phase sont sélectionnés. Elles sont ensuite segmentées, c’est-à-dire que les phases sont partitionnées en éléments indépendants, ici les inclusions rigides (grains), au sein d’une matrice (Fig. 2a). Les images segmentées sont binarisées : le niveau de gris des inclusions rigides est fixé à 255 (blanc sur une image en 8 bit) et la matrice à 0 (noir sur une image en 8 bit). Dans le cas de phases minéralogiques dont le niveau de gris est proche du fond (matrice ou liant), des filtres de variance locale (Prêt et al., 2010 ; Robinet et al., 2012 ; Fauchille et al., 2018), de débruitage par morçeaux (Ma et al., 2016) ou de lignes de partage de type « watershed » (Robinet et al., 2012) peuvent être utilisés pour séparer les zones hétérogènes des zones homogènes, afin de réduire le bruit et de détecter les contours des phases minéralogiques.

thumbnail Fig. 2

(a) Segmentation des phases et du liant (matrice) ; (b) partitionnement d’une image grand champ segmentée d’une roche argileuse de surface Dmax × Dmax en (c) Ni domaines de surface Di × Di. Les domaines sont caractérisés par une propriété p, qui est ici la fraction d’aire de la matrice argileuse représentée en noir.

(a) Mineral segmentation; (b) division of a 2D image of clayrock’microstructure characterized by a Dmax × Dmax area; (c) Ni domains of Di × Di areas. The domains are characterized by the clay fraction p (black).

4.4 Partitionnement de l’échantillon en sous-échantillons

La méthode consiste à partitionner l’image de l’échantillon (grand champ en 2D ou volume 3D) en un nombre limité de sous-images indépendantes, appelées domaines (Kanit et al., 2003). Ces domaines sont des sous-échantillons de l’échantillon initial (qui doit être de taille suffisamment grande), pouvant également être considérés comme des réalisations indépendantes de la microstructure du matériau analysé. La méthode est détaillée pour des domaines carrés dans un cas 2D (Fig. 2), le principe est identique en 3D (Fig. 3). Chaque domaine est caractérisé par une propriété p choisie, qui peut être par exemple la fraction d’aire, la surface moyenne ou l’orientation moyenne d’une phase. La fraction d’aire (de volume) de la matrice (représentée en noir sur les figures 2 et 3) a été choisie pour expliquer la méthode. La fraction d’aire est comprise entre 0 et 1 et correspond à la surface occupée par une phase en pixels dans un domaine donné, divisée par la surface du domaine. Elle correspond donc à la proportion surfacique d’une phase dans un domaine.

L’image initiale est composée d’un seul domaine (N = N0 = 1) d’aire Dmax × Dmax et caractérisée par une fraction d’aire de matrice argileuse p0 (Fig. 2b et Fig. 3a). L’image initiale est ensuite partitionnée en Ni domaines (Ni > N0) de côté Di < Dmax (Fig. 2c et Fig. 3b). Cet ensemble de domaines de surface Di × Di est caractérisé par un ensemble de fractions d’aires pi. L’écart-type σp de chaque série de pi est calculé et comparé à Di. En déterminant la relation mathématique liant σp à Di, un écart-type seuil (exemples : 0,05 ; 0,1 ; 0,15) peut ainsi être choisi et le D correspondant est déterminé. La taille de l’image initiale étant fixe, plus D est grand, plus le nombre de domaines N est faible. En général, des domaines de côté supérieur à 10 pixels (ou voxels) ou un nombre N > 10 sont considérés pour éviter la binarisation de la microstructure (c’est-à-dire que les domaines contiennent 0 % ou 100 % de matrice argileuse) ou des biais statistiques sur la forme des inclusions, liés à des données non significatives.

Lorsque le partitionnement est réalisé pour des domaines côte à côte, les domaines sont indépendants, mais cela n’exclut pas la présence d’un même grain dans deux domaines voisins, si celui-ci présente une forme allongée par exemple. La méthode est présentée ici pour des domaines carrés.

thumbnail Fig. 3

(a) Volume 3D de roche argileuse, (b) discrétisation du volume (a) en domaines de dimension D3. La matrice (noir) et les inclusions rigides (blanc) sont segmentées sur chaque domaine.

(a) 3D volume of clay rock, (b) example of domains extracted from the volume in (a). The clay matrix (black) and rigid inclusions (white) are segmented on each domain.

4.5 Variabilité de la microstructure

Pour quantifier la variabilité de la microstructure de l’échantillon, l’incertitude sur la mesure de la propriété p est calculée par l’écart-type de p sur l’image en fonction de D. La fraction de matrice argileuse pi(D) est calculée dans N domaines. L’écart-type de p(D), σp(D), s’écrit donc (eq. (1)) : (1) représente la fraction d’aire ou de volume (3D) moyenne de matrice argileuse sur l’image initiale (N = 1) et i le numéro du domaine (si l’image est divisée en 10 domaines, alors i varie de 1 à 10) (2D).

L’erreur relative εr sur la mesure de p sur l’image partitionnée en domaines de surface D × D (ou de volume D3) est ensuite calculée (eq. (2)) (Kanit et al., 2003) : (2) Le calcul de l’écart-type de p étant réalisé sur des domaines composant toute l’image initiale de l’échantillon, il permet d’estimer la représentativité de la mesure de p sur la section étudiée (ou le volume) pour une valeur d’écart-type choisie.

L’image initiale est partitionnée en N domaines plusieurs fois afin d’obtenir la relation expérimentale σp = f(D). À partir de cette relation, les erreurs relatives sont calculées en fonction de D et de N. D’après Kanit et al. (2003), la surface élémentaire de microstructure représentative de la propriété p correspond à la surface d’un domaine de surface D × D (ou de volume D3) nécessaire (N = 1) pour que la propriété moyenne soit calculée avec une erreur relative fixée, en supposant que et la fonction σp(D) soient connues. D’après l’équation (2), la surface représentative de p est déterminée directement sur la courbe εr(p) en fonction de D ou par interpolation, en fixant N à 1. Cette opération revient à déterminer la taille d’un seul échantillon nécessaire pour garantir . Si la surface représentative (ou le volume) de p est significativement trop grande pour être analysée expérimentalement (par exemple 20 cm en microscopie électronique à balayage), N peut être choisi supérieur à 1, c’est-à-dire que de plus petits échantillons doivent être considérés pour conserver .

5 Exemple type sur la microstructure d’une lamine argilo-carbonée de Bowland

5.1 Matériau

Un échantillon de roche argilo-carbonée de Bowland a été utilisé dans cette étude. Il provient du forage Preese Hall-1, creusé en 2010 dans le bassin carbonifère de Bowland situé dans le Lancashire au nord-ouest de l’Angleterre. La minéralogie et la microstructure de la roche sédimentaire de Bowland sont très variables. La roche argilo-carbonée de Bowland est caractérisée par des niveaux d’argilite plus ou moins riches en matière organique selon les profondeurs, en alternance avec des pélites et siltites riches en quartz, carbonates et feldspaths (Andrews, 2013 ; Ma et al., 2016 ; Fauchille et al., 2017, 2018 ; Newport et al., 2018). L’échantillon provient d’une lamine argilo-quartzitique à une profondeur de 2495,27 m et a été fourni par le British Geological Survey à Nottingham (Angleterre). Sa composition moyenne est de 51,7 % en masse de quartz, 18,4 % d’argiles (kaolinite), 11,1 % ankérite, 8,6 % albite, 5,1 % muscovite, 3,5 % calcite et 1,6 % pyrite (Fauchille et al., 2017, 2018). La microstructure de l’échantillon utilisé ici en exemple est caractérisée par une matrice contenant des particules argileuses et organiques orientées dans la direction des plans sédimentaires, des grains de quartz en partie cimentés, et des inclusions rigides non cimentés de quartz, carbonates, feldspaths, muscovite, pyrites et matière organique (Fig. 4). Les particules de matière organique, une partie des quartz et les micas sont orientés perpendiculairement à la direction de sédimentation.

thumbnail Fig. 4

Microstructure type d’une lamine argilo-carbonée de Bowland dans le forage Preese Hall 1 à une profondeur de 2495,27 m (Lancashire, Royaume-Uni). MO : matière organique ; pyr : pyrite ; qz : quartz ; arg + MO : argiles et matière organique intercalées ; Arg + Qz : argiles et quartz mélangés.

Microstructure of the laminated Bowland Shale in Preese Hall 1 borehole at the depth of 2495.27 m. MO: organic matter particles; pyr: pyrite; qz: quartz; arg + MO: clays interbedded with organics; Arg + Qz: clays mixed with quartz.

5.2 Méthode d’étude

Une mosaïque d’images 2D a été réalisée à l’aide d’un MEB JEOL JSM 6610LV à une tension de 20 kV et une distance de travail de 10 mm. L’image grand-champ est composée de 11 lignes de 4 images de 1280 × 960 pixels acquises avec imagerie en électrons rétrodiffusés à un grossissement de 250 et une résolution de 0,4 μm.pixel−1. Les images se superposent de 23 % pour faciliter leur correspondance. Les 44 images de la mosaïque couvrent un champ de 4204 × 8128 pixels, soit 1,68 × 3,25 mm2 (Fauchille et al., 2018). La lamine analysée correspond à 22 images de la mosaïque complète. Les images ont été segmentées par séparation des niveaux de gris et filtre variance à l’aide des logiciels Visual Studio, Matlab et ImageJ. L’exemple type est développé à l’échelle mésoscopique, c’est-à-dire que la structure de la roche est composée à cette échelle d’une matrice homogène dans laquelle sont réparties des grains hétérogènes (répartition spatiale, composition minéralogique, forme, orientation, etc.). Les éléments suivants ont été identifiés : la matrice argilo-quartzitique, les grains de quartz, carbonates, micas et minéraux lourds ainsi que la matière organique et les fractures. Des domaines de calculs carrés et indépendants de 10 à 1876 pixels, correspondant à 4 × 4 μm2 jusqu’à 750 × 750 μm2, ont été considérés. À la résolution de l’étude, les inclusions rigides de surface inférieure à 4 μm (10 pixels) ne sont pas prises en compte.

5.3 Résultats et discussion

5.3.1 Incertitude sur la mesure de la fraction argileuse sur la surface d’observation

Chaque domaine de surface D × D correspond à un sous-échantillon de la surface initiale de l’échantillon. Leur nombre N suit une loi puissance en fonction de D (Fig. 5a). Le nombre de domaines indépendants est compris entre 10 et 100 000 sur l’image analysée, et a été considéré significatif pour effectuer des calculs d’incertitude de p sur l’image.

La dispersion des valeurs de la fraction argileuse (Fig. 5b) dans l’intervalle diminue avec l’augmentation de la taille des domaines, montrant que d’un domaine à l’autre la fraction argileuse varie de moins en moins autour de la moyenne avec l’élargissement des zones d’observation. Notons ici que la fraction argileuse moyenne calculée sur l’image initiale est de 0,67, et est bien supérieure à celle déterminée par diffraction aux rayons X. L’étude étant réalisée à l’échelle mésoscopique, les inclusions rigides de résolution inférieure à 4 μm (10 pixels correspondant à la taille d’inclusion minimale prise en compte, multipliés par la résolution de l’étude de 0,4 μm.pixel−1) ne sont pas détectées et provoquent la surestimation de la fraction argileuse.

L’écart-type de la fraction argileuse σp diminue avec l’augmentation de D en suivant une loi puissance de type σp(D) = aD−b avec a et b coefficients supérieurs à 0 (Fig. 5c) (a = 0,9 ; b = 0,519), ce qui montre une très grande variabilité de microstructure pour des domaines réduits et une homogénéisation pour des domaines suffisamment larges. Cette loi est valable pour des domaines dont le nombre est supérieur à 10 et comprenant assez d’inclusions rigides et de matrice argileuse. En effet, des domaines trop petits ont tendance à binariser la microstructure et affectent les calculs de p (p = 0 ou 1 dans un domaine composé à 0 % ou 100 % de matrice argileuse, respectivement).

En connaissant la relation mathématique σp = f(D), l’erreur relative de p est calculée (eq. (3)) (Kanit et al., 2003) avec a et b déterminés expérimentalement pour D compris entre 4 et 400 μm (Fig. 5c) : (3) (4)

L’erreur relative de p a été calculée à partir de l’équation (3) en fixant N entre 1 et 15 (Fig. 5d). Par extrapolation des lois puissances de εr en fonction de D, on peut déduire que pour atteindre une erreur relative de 5 % sur p en considérant un seul échantillon c’est-à-dire que N = 1 (Fig. 5d), l’expérimentateur doit travailler avec des domaines carrés de surface supérieure ou égale à 2,15 × 2,15 mm2, en considérant la résolution de l’étude de 0,4 μm.pixel−1. Si l’expérimentateur souhaite travailler en considérant une erreur relative de 1 % sur p, il devra travailler sur des domaines bien supérieurs à 2 cm de côté. Si la surface d’observation est limitée due à des contraintes expérimentales, l’expérimentateur peut augmenter le nombre d’échantillons observés (N plus grand). Par exemple, pour une erreur relative de 5 % sur la fraction argileuse, l’intersection des courbes noires en pointillés avec celles des erreurs relatives sur la figure 5d montre que l’expérimentateur peut caractériser la microstructure de la lamine de Bowland sur 3 échantillons de 700 × 700 μm, sur 5 échantillons de 450 × 450 μm, sur 10 échantillons de 220 μm, ou sur 15 échantillons de 130 × 130 μm, pour une erreur relative constante sur la mesure de p. Ainsi, d’après cette méthode, lorsque l’expérimentateur souhaite travailler à une erreur relative donnée sur p, il peut utiliser peu d’échantillons de grande taille ou plus d’échantillons de plus petite taille.

thumbnail Fig. 5

(a) Nombre de domaines N en fonction de la taille des domaines ; (b) intervalles de confiance de la fraction argileuse moyenne sur l’image en fonction de la taille des domaines ; (c) écart-type de la fraction argileuse en fonction de la taille des domaines; (d) erreur relative de la fraction argileuse en fonction de la taille des domaines de calcul.

(a) Number of domains N as a function of their surface; (b) intervals of confidence of clay fraction as a function of domain’s surface; (c) standard deviation of clay fraction as a function of domain’s surface; (d) relative error of clay fraction as a function of domain’s size.

5.3.2 Surface élémentaire représentative de la microstructure observée

À l’échelle de l’étude, la surface élémentaire représentative de p pour une erreur relative donnée est la valeur de D pour N = 1 (Fig. 5d). D’après les équations (3) et (4), la fraction argileuse de la lamine argilo-quartzitique de Bowland est considérée comme représentative de la fraction moyenne de l’image grand champ dans un domaine supérieur ou égal à 4,8 × 4,8 cm2 pour une erreur relative de 1 % de p, 2,15 × 2,15 mm2 pour une erreur relative de 5 %, et 567 × 567 μm2 pour une erreur relative de 10 %. La valeur de la surface élémentaire est toujours associée à une valeur d’erreur, une échelle et une résolution d’observation.

5.3.3 Nombre d’échantillons à considérer pour une surface d’étude donnée

Le nombre N de domaines à considérer pour des surfaces et erreurs relatives données a été calculé à partir de l’équation (5) (Fig. 6) : (5) Pour des erreurs relatives entre 1 et 15 %, généralement admises expérimentalement, N montre une relation puissance en fonction de D, due à la fonction puissance de σp = f(D) caractérisée précédemment (Fig. 5c). Pour une surface analysée de 100 × 100 μm2 et en imposant une erreur relative sur p de 1 %, l’expérimentateur devra travailler avec 602 échantillons. Pour des erreurs relatives de 5 et 15 % sur la mesure de p, l’expérimentateur devra travailler avec 24 et 6 échantillons, respectivement.

thumbnail Fig. 6

Nombre N de domaines en fonction de D pour des erreurs relatives de p de 1,5 et 15 %.

Number N of domains as a function of D for relative errors of p from 1.5 to 15%.

6 Apports et limites de la méthode

La méthode exposée ici de manière générale puis par un exemple type à l’échelle mésoscopique sur un échantillon de Bowland, est une méthode forte car elle permet de quantifier le nombre et la taille des échantillons nécessaires pour caractériser une propriété p contenue dans un intervalle de confiance, ce qui permet une optimisation du nombre d’analyses microstructurales à réaliser (et donc du coût) pour caractériser un matériau. La méthode présente l’avantage important de considérer des domaines indépendants, qui permettent d’extrapoler des valeurs de surfaces élémentaires, dont la taille ne permet pas forcément d’être contenue dans l’échantillon initial lorsque l’erreur relative de p est faible.

Sur un matériau présentant une variabilité naturelle et multi-échelle, un choix optimisé du nombre et/ou de la taille minimale des échantillons permet théoriquement de diminuer et/ou moyenner la variabilité des réponses de ce type de matériau lors d’essais thermo-hydromécaniques pour mieux les interpréter.

Les surfaces élémentaires représentatives calculées dans l’exemple type montrent des ordres de grandeurs de plusieurs centimètres (soit environ la taille d’une lame mince standard) pour que la fraction argileuse soit représentative de la fraction moyenne à ±1 % à l’échelle mésoscopique. Pour des erreurs relatives de p inférieures à 1 %, des surfaces pluricentimétriques sont difficilement observables et analysables en microscopie électronique en haute résolution. À titre d’exemple, une surface caractérisée en microscopie électronique à balayage de 4,8 cm × 4,8 cm avec une résolution de 0,4 μm.pixel−1 serait composée de 117 × 117 images carrées de 1280 × 1280 pixels, soit 13 689 images en tenant compte d’un taux de recouvrement de 20 %. En tenant compte de la stabilité du faisceau d’électrons, des réglages de l’appareil, du temps d’acquisition et de la planéité de l’état de surface, le nombre d’images acquises atteint à notre connaissance est généralement de plusieurs centaines à un millier d’images (Desbois et al., 2011 ; Lemmens et Richards, 2013 ; Klaver et al., 2015). Pour une application pratique de cette méthode, l’observation de surfaces plus petites et un nombre d’échantillons plus élevés sont ainsi préconisés, plutôt qu’un seul échantillon de grande taille, puisque l’erreur relative sur la propriété étudiée reste la même.

De manière générale, la mesure ou la connaissance de la propriété moyenne étudiée est un point clé de la méthode. La fraction argileuse peut être caractérisée par diffraction aux rayons X, et la porosité par combinaison de plusieurs méthodes, comme la porosimétrie au mercure et l’adsorption de diazote par exemple (Gaboreau et al., 2016). Pour comparer ce type de mesure à des données extraites d’images, une résolution d’image et une segmentation des phases extrêmement fines doivent être prises en compte. La fraction argileuse de l’image initiale a été considérée comme la fraction moyenne de l’échantillon dans cette analyse, mais cette valeur est dépendante de l’échelle d’étude, trop grossière dans notre cas pour détecter les petites inclusions rigides infra-μm. Il n’existe pas de séparation d’échelle claire entre la matrice et les inclusions car des inclusions de petite taille sont dispersées dans la matrice (Sammartino et al., 2003). La définition de la matrice dépend de l’échelle étudiée (Robinet et al., 2015), les résultats obtenus avec la méthode présentée sont ainsi valables à une échelle donnée uniquement. Néanmoins, même si les échelles microscopique, mésoscopique et l’échelle de la formation géologique peuvent être vues comme hétérogènes, l’échelle macroscopique est « relativement homogène », ce qui permet d’acquérir des données expérimentales caractérisant le comportement THM des roches argileuses pouvant être ensuite remontées à l’échelle de la formation géologique.

7 Conclusion

Les roches argileuses sont des roches sédimentaires présentant une variabilité naturelle et multi-échelle. En Europe, les argilites, roches sédimentaires détritiques terrigènes caractérisées par une granulométrie très fine (infra 3,9 μm), et les roches carbonées à tendance argileuse, sont des roches très étudiées dans un contexte énergétique de confinement de déchets radioactifs en formation géologique profonde, et d’exploitation ou de stockage de ressources carbonées. Cet article présente une méthode utilisée pour caractériser la variabilité de la microstructure de ce type de matériau aux petites échelles. La méthode est également applicable à d’autres géomatériaux finement divisés tels que les matériaux cimentaires ou granulaires. La méthode consiste à partitionner une image initiale 2D (ou un volume 3D) suffisamment large d’un échantillon de roche argileuse, en sous-échantillons appelés domaines, de taille égale D × D (ou D3 pour un volume). L’échantillon initial et chaque sous-échantillon sont caractérisés par une propriété p dont la valeur leur est propre, la méthode permet ainsi de calculer l’incertitude sur la mesure de p en fonction de la taille des sous-échantillons. Le partitionnement de l’image initiale est effectué plusieurs fois afin d’obtenir plusieurs jeux de données de p en fonction de D, permettant de déterminer la fonction mathématique caractérisant l’incertitude sur la mesure de p par rapport à D, et de déterminer des surfaces ou volumes élémentaires de p en fonction d’une erreur relative donnée et d’un nombre d’échantillons. Un exemple type est présenté en 2D sur la roche de Bowland. L’incertitude sur la mesure de p sera la même pour un échantillon de grande taille que pour plusieurs échantillons de petite taille. Les résultats montrent que pour des erreurs relatives très faibles (typiquement inférieures ou égales à 1 %), les surfaces élémentaires de la fraction argileuse sont pluricentimétriques. Pour caractériser la microstructure de ce type de matériau avec des méthodes d’imagerie et en tenant compte d’erreurs faibles sur la propriété mesurée, des échantillons de tailles plus réduites et un nombre plus élevé d’échantillons répartis aléatoirement, sont donc recommandées par rapport à un seul échantillon de grande taille.

Conflits d’intérêts

Les auteurs déclarent n’avoir aucun lien d’intérêt concernant les données publiées dans cet article

Remerciements

Les auteurs remercient Lin Ma, Kamel Madi et Ernest Rutter (université de Manchester) pour leur collaboration au projet, ainsi que Pengcheng Qin, Angelo Simonetto Pessutto, Giulio Sciarra (GeM, Centrale Nantes) et Philippe Cosenza (IC2MP, université de Poitiers) pour leurs discussions constructives. Ce travail a été financé en partie par le projet européen H2020 716 Research and Innovative Program sous le nom de ShaleXEnvironnement (grant No. 640979), UK-EPSRC (EP/I02249X/1) et UK-NERC (NE/M001458/1).

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Citation de l’article : Anne-Laure Fauchille, Bram van den Eijnden, Kevin Taylor, Peter David Lee. Détermination de la taille et du nombre d’échantillons devant être analysés en laboratoire pour la caractérisation statistique de la microstructure d’une roche argileuse. Rev. Fr. Geotech. 2020, 165, 1.

Liste des tableaux

Tableau 1

Localisation des argilites dans la classification des roches détritiques terrigènes (Wentworth, 1922 ; Pettijohn, 1957).

Argillaceous rocks in the classification of siliciclastic sedimentary rocks (Wentworth, 1922; Pettijohn, 1957).

Dans le texte

Liste des figures

thumbnail Fig. 1

Méthode de caractérisation quantitative basée sur la discrétisation d’une image 2D ou 3D de la microstructure d’une roche argileuse. (εr(p) : erreur relative sur la propriété p ; N : nombre de sous-échantillons représentant les partitions de l’échantillon initial ; D × D : aire du domaine dans lesquel p est mesurée).

Statistical method based on the partition of a 2D or 3D image of clayrock’s microstructure. (εr(p): relative error of the p parameter; N: number of sub-samples which represent the partitions of the initial sample; D × D: area of the domain in which p is measured).
Dans le texte
thumbnail Fig. 2

(a) Segmentation des phases et du liant (matrice) ; (b) partitionnement d’une image grand champ segmentée d’une roche argileuse de surface Dmax × Dmax en (c) Ni domaines de surface Di × Di. Les domaines sont caractérisés par une propriété p, qui est ici la fraction d’aire de la matrice argileuse représentée en noir.

(a) Mineral segmentation; (b) division of a 2D image of clayrock’microstructure characterized by a Dmax × Dmax area; (c) Ni domains of Di × Di areas. The domains are characterized by the clay fraction p (black).
Dans le texte
thumbnail Fig. 3

(a) Volume 3D de roche argileuse, (b) discrétisation du volume (a) en domaines de dimension D3. La matrice (noir) et les inclusions rigides (blanc) sont segmentées sur chaque domaine.

(a) 3D volume of clay rock, (b) example of domains extracted from the volume in (a). The clay matrix (black) and rigid inclusions (white) are segmented on each domain.
Dans le texte
thumbnail Fig. 4

Microstructure type d’une lamine argilo-carbonée de Bowland dans le forage Preese Hall 1 à une profondeur de 2495,27 m (Lancashire, Royaume-Uni). MO : matière organique ; pyr : pyrite ; qz : quartz ; arg + MO : argiles et matière organique intercalées ; Arg + Qz : argiles et quartz mélangés.

Microstructure of the laminated Bowland Shale in Preese Hall 1 borehole at the depth of 2495.27 m. MO: organic matter particles; pyr: pyrite; qz: quartz; arg + MO: clays interbedded with organics; Arg + Qz: clays mixed with quartz.
Dans le texte
thumbnail Fig. 5

(a) Nombre de domaines N en fonction de la taille des domaines ; (b) intervalles de confiance de la fraction argileuse moyenne sur l’image en fonction de la taille des domaines ; (c) écart-type de la fraction argileuse en fonction de la taille des domaines; (d) erreur relative de la fraction argileuse en fonction de la taille des domaines de calcul.

(a) Number of domains N as a function of their surface; (b) intervals of confidence of clay fraction as a function of domain’s surface; (c) standard deviation of clay fraction as a function of domain’s surface; (d) relative error of clay fraction as a function of domain’s size.
Dans le texte
thumbnail Fig. 6

Nombre N de domaines en fonction de D pour des erreurs relatives de p de 1,5 et 15 %.

Number N of domains as a function of D for relative errors of p from 1.5 to 15%.
Dans le texte

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